[发明专利]一种环保型分散紫26的制备方法

说明书

本发明公开了一种环保型分散紫26的制备方法，具体包括缩合、真空脱酚、离析、过滤、氧化、酸析、废水处理等步骤，该方法将反应中的钠盐、钾盐充分分离，提高了产品收率；且首次实现了废水中钾盐的回收利用，减少了含盐废水的排放；以及关键原料苯酚的回收套用，大大降低了生产成本。该制备工艺环保高效，保证了产品的收率和纯度，更有利于分散紫26的工业化生产。

技术领域

本发明属于染料合成技术领域，具体涉及一种环保型分散紫26的制备方法。

背景技术

分散紫26，化学名称为1,4-二氨基-2,3-二苯氧基蒽醌，结构式如式I所示，是一种重要的蒽醌型分散染料。其主要用于涤纶及其混纺织物的染色，也可作为溶剂染料以及塑料和聚酯着色。分散紫26由于色泽艳丽，色牢度优异，因此在染料领域应用广泛。

专利CN108659567A公开了一种分散紫26的合成工艺，具体为将1,4-二硝基-2,3-二氯蒽醌和苯酚钠，在有机溶剂邻二氯苯存在下发生缩合反应生成1,4-二硝基-2,3-二苯氧基蒽醌，再在氧化铝和溶剂甲醇的存在下发生还原反应生成目标产物。该方法无法实现一步反应制得产物，路线复杂；生产过程中需用到高压釜并且通入氢气，对设备的要求高；需用到金属催化剂氧化铝，回收困难，环保性差，并不适合分散紫26的工业化生产。

专利CN111073333A公开了一种分散紫26的制备方法，该方法用苯酚溶解1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌，加入KOH反应完全后，降温析出分散紫26，继续降温用甲醇重结晶得到目标产物。该方法的不足之处在于需使用大量苯酚，且反应生成的钾盐无法回收处理，环境友好性差；同时该工艺的收率不稳定，平均收率也仅为80％左右，也限制了分散紫26的规模化生产。

在人们环保意识逐渐增强的今天，绿色环保和清洁生产工艺显得尤为重要，但当前制备关键染料分散紫26的生产工艺均会产生大量废水，且废水中混合物难以分离，如废水直接处理，不回收循环套用，势必会造成大量浪费。

发明内容

为了克服上述现有技术中的不足，本发明提供了一种环保型分散紫26的制备方法，在提高生产工艺的环保性、废物利用率的同时，保证产品具有较高的收率和纯度。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：

本发明提供了一种环保型分散紫26的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)缩合：在反应釜中加入2,3-二氯-1,4-二氨基蒽醌、苯酚、惰性溶剂和缚酸剂，反应完全后，收集蒸馏液；

(2)真空脱酚：将步骤(1)的反应液和蒸馏液真空蒸馏，蒸馏出总量的30～40％后停止；

(3)离析：将步骤(2)中蒸馏后的液体倒入离析釜中，降温，依次加入液碱、软水；继续搅拌，使分散紫26从苯酚中析出；

(4)过滤：离析结束，将物料过滤洗涤，同时抽取母液并排至酸析釜；用热水洗料，前期洗料液排入酸析釜，后期洗料液排入酚水处理，直至物料pH＝7～9出料；

(5)氧化：用氧化剂碱水和/或次氯酸钠氧化步骤(4)中得到的物料；

(6)酸析：加酸维持酸析釜中pH＝6.0～7.0；将酸析釜内的物料输送至沉降槽静置，水层分至废水罐，苯酚母液转入中和釜；调节苯酚母液pH＝6.0～7.0后输送至精馏釜进行精馏；

(7)废水处理：将步骤(6)中废水罐中的废水用盐酸调至pH＝6.5～7.0，用萃取溶剂萃取后分层；溶剂层经蒸馏回收溶剂、苯酚和钾盐；水层经生化处理；