[发明专利]一种芳香偶氮化合物的合成方法

权利要求书

1.一种制备芳香偶氮化合物的方法，为：在-10～50℃温度条件下，在水/有机溶剂界面，芳香重氮盐与芳香偶联组分偶联得到芳香偶氮化合物；

所述方法包括如下步骤：

1)将芳香伯胺溶于酸性水溶液，反应，然后加入亚硝酸钠，反应，得到芳香重氮盐水溶液A；

2)将芳香偶联组分溶入有机溶剂中，形成有机溶液B；

3)将水溶液A、有机溶液B及碱溶液混合，搅拌下偶联反应，得到芳香偶氮化合物；

步骤1)中，所述芳香伯胺的结构式为Ar1-(NH₂)n,n＝1～4，其中Ar1表示芳香基；

步骤2)中，所述有机溶剂包括与水不互溶的非质子型溶剂；

所述芳香偶联组分包括富电子的芳香体系、稠环芳香体系，以及部分缺电子芳香体系；

其中，所述富电子芳香体系为甲苯、苯甲醚、苯胺、噻吩、吡咯、咔唑、咪唑、三苯胺、三苯基膦、卟啉、酞菁；

所述稠环芳香体系为萘、蒽、芘，菲、芴；

所述部分缺电子芳香体系为吡啶、卤代芳香烃、硝基芳香烃；

步骤3)中所述碱为无机碱或有机碱；

其中，所述无机碱为氢氧化钠，氢氧化钾，碳酸钠中任意一种或多种；

所述有机碱为三甲胺，三乙胺，DBU，N-甲基吗啉，1-甲基吡咯烷中任意一种或多种；

芳香偶联组分与碱的物料比，以胺基：碱性组分摩尔比计算为1：0.5-5；

偶联反应的温度为-10～50℃；偶联反应的时间为0～12h。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)中，形成所述酸性水溶液的酸为无机酸或有机酸；

芳香伯胺与酸的物料比，以胺基：氢质子摩尔比计算，为1:2.0-3.0；

芳香伯胺与亚硝酸钠的物料比，以胺基：亚硝酸根摩尔比计算，为1:1.0-1.5；

所述反应的温度为-10～50℃。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述有机溶剂包括烷烃类、脂类。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述有机溶剂为正己烷、环己烷、二氯乙烷、二氯甲烷、氯仿、丙酸甲酯、乙酸乙酯、丙酸乙酯中的一种或几种的混合物。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)中的芳香伯胺与步骤2)中的芳香偶联组分的物料比，以胺基：芳香偶联组分摩尔比计算为1：1-5。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法进一步包括4)反应完毕，将水相与有机溶剂相分离，进一步分离产物，回收溶剂的操作：

反应完成后将水相和有机溶剂相分离，再用少量有机溶剂萃取可能溶解在水相中的产物，并将有机相合并，然后通过蒸馏脱除有机溶剂，获得产物，有机溶剂回收再利用；水相中主要成分为无机盐，通过脱盐处理，水循环使用。