[发明专利]一种低齐聚物残留的脂肪族聚酯及其制备方法

权利要求书

1.一种在合成过程中降低脂肪族聚酯齐聚物残留量的方法，所述合成过程为熔融缩聚合成，其特征在于，在聚酯终缩聚阶段的后期加入前期酯化阶段采出的酯化馏分以脱除齐聚物。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包含如下步骤：

S1：将二酸、二醇、三醇和催化剂加入到反应釜中进行酯化反应，采出酯化馏分；

S2：酯化反应结束后，升温进行预缩聚反应，继续进行终缩聚反应；

S3：终缩聚反应完成后，加入S1采出的酯化馏分脱除齐聚物，得到聚酯熔体。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述S1中三醇、二醇、二酸添加量的摩尔比为(0.001-0.01):(1.1-1.5):1；

和/或，S1所述催化剂选自二氧化钛、钛酸正丁酯、钛酸异丙酯、钛酸四异丙酯、钛酸四异丁酯、钛酸四异辛酯、乙酸钛、乳酸钛、酒石酸钛、柠檬酸钛、酒石酸钛、乙二醇钛、丙二醇钛、丁二醇钛中的一种或多种；

优选地，所述催化剂为钛系催化剂，以钛元素质量计算，所述催化剂的用量为酸、醇和催化剂总质量的20-150ppm；

和/或，S1所述酯化反应在180-230℃常压或微减压反应1-2h，反应过程中用不活泼气体保护。

4.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于，S1所述酯化馏分中四氢呋喃含量为1％-8％，优选1％-5％，二醇含量1％-7％，优选1％-2.5％，其余为水，以酯化馏分总质量计。

5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述S2中反应釜酯化结束后抽真空至绝对压力3Kpa-8Kpa，进行预缩聚反应；

和/或，S2预缩聚反应后减压至绝对压力为5-100Pa的高真空进行终缩聚反应；

和/或，S2所述预缩聚反应的温度为230-250℃，反应时间为30-90min；

和/或，S2所述终缩聚反应的温度为240-260℃，反应时间为2-4h；

和/或，S2反应结束后向反应釜内充入不活泼气体使反应釜恢复常压，得到聚酯熔体。

6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述S3酯化馏分的添加时间是终缩聚后期熔体达到出料扭矩时；

和/或，所述S3关闭减压阀，充氮气至常压或微正压，将酯化馏分引入到聚合釜中；

和/或，所述S3加入酯化馏分后，关闭常压阀开启搅拌，搅拌10-25min，在1-6mbar压力下脱除齐聚物；

和/或，所述S3酯化馏分的添加量为聚酯总重量的1.3％-7.1％。

7.一种低齐聚物残留的脂肪族聚酯，采用权利要求1-6中任一项所述的合成方法制备获得，其特征在于，所述聚酯中齐聚物含量为0.15％-0.42％，优选0.12％-0.235％，以为聚酯总重量计。

8.根据权利要求7所述的脂肪族聚酯，其特征在于，所述聚酯为脂肪族二元酸与脂肪族二元醇酯化缩聚得到的聚酯，优选聚丁二酸丁二醇酯。

9.一种低齐聚物残留的脂肪族聚酯的用途，所述聚酯为采用权利要求1-6中任一项所述的合成方法制备获得的聚酯，或为权利要求7或8所述的聚酯，所述聚酯用于餐具、化妆品瓶、药品瓶、一次性医疗用品、农用薄膜、农药缓释和化肥缓释。