[发明专利]一种测定磷矿石和磷精矿中氟含量的方法

说明书

为了解决现有技术中国标规定的磷矿石、磷精矿中氟含量的检测方法步骤繁琐、耗时较长的问题，本发明提供一种测定磷矿石和磷精矿中氟含量的方法，其中所述方法不需要加入溴甲酚绿指示液为指示剂，也无需氢氧化钠溶液、硝酸溶液做总离子强度调节剂，本申请直接采用盐酸溶解样品，柠檬酸‑柠檬酸钠调节待测样品溶液pH，利用氟离子选择性电极和饱和甘汞电极测试待测样品的氟含量，本申请提供的测定方法简单、节约资源、节省成本、测试时间短、效率高、测试误差小、测量范围宽、适用范围广。

技术领域

本发明属于氟含量检测技术领域，具体涉及一种测定磷矿石和磷精矿中氟含量的方法。

背景技术

磷矿石、磷精矿是一种重要的工业材料。国标GB/T1872-1995规定了磷矿石、磷精矿中氟含量的检测方法，该检测方法采用盐酸熔融样品，以柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液缓冲溶液PH在5.5-6.0之间，以氢氧化钠溶液、硝酸溶液做总离子强度调节剂，溴甲酚绿指示液为指示剂，氟离子选择电极法测定磷矿石、磷精矿中氟含量。磷矿石、磷精矿在工业中使用此国标GB/T1872-1995规定的测试方法测试氟含量来说，该方法步骤繁琐，耗时较长，亟需一种方法更为简单、测定速度快、与国标比误差较小的方法来测定磷矿石、磷精矿中的氟含量。

发明内容

针对现有国标规定的磷矿石、磷精矿中氟含量的分析检测方法步骤繁琐、耗时较长的问题，本发明提供一种测定磷矿石和磷精矿中氟含量的方法。

一方面，本申请提供一种测定磷矿石、磷精矿氟含量的方法，包括以下步骤：

配制盐酸溶液、浓度为C₁mg/mL的氟标准溶液；

配制pH为5.5～6.0的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液；

样品待测液制备：将样品与盐酸溶液充分反应后，过滤得到样品待测液；同样方法获得未添加样品的空白溶液；

调节样品待测液pH值：以目标pH值为5.5～6.0将样品待测液与柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液混合，调节样品待测液pH值；同样的方法处理所述空白溶液，得到空白对照液；

测定样品待测液中氟含量：取体积为V₁的已调节pH值的样品待测液，将清洗完的氟离子选择性电极和饱和甘汞电极共同插入所述样品待测液中，待电极电位稳定后，向样品待测溶液中再加入体积为V₂浓度为C₁mg/mL的氟标准溶液，待电极电位稳定后读出电位值E₁；按照同样的方法测试空白对照液的电位值E₀；从标准工作曲线上读出相应的氟浓度值，按照以下公式计算出氟在样品中的质量百分含量：

其中，x是样品中氟的质量百分含量，单位％；

m为样品质量，单位mg；

m₁是根据测试得到的电位值E₁在标准工作曲线上查得的氟含量，单位mg。

优选的，所述盐酸的制备方法为将质量浓度为36％～38％的分析纯盐酸溶液与高纯水按体积比为1:1的比例混合。

优选的，所述测定磷矿石、磷精矿氟含量的方法还包括以下步骤：

清洗电极：将氟离子选择性电极和饱和甘汞电极与离子活度计连接，将氟离子选择性电极和饱和甘汞电极夹在磁力搅拌器的夹扣上，离子活度计及磁力搅拌器接通电源，取适量高纯水于烧杯中并放入四氟磁力搅拌子，置于磁力搅拌器上，将氟离子选择性电极和饱和甘汞电极共同插入烧杯中液面以下，电磁力搅拌至电极电位数据稳定在-300mV±5mv范围内备用测试。

优选的，所述氟标准溶液的浓度C₁为0.1mg/mL～1mg/mL。