[发明专利]一种测定磷矿石和磷精矿中氟含量的方法

权利要求书

1.一种测定磷矿石、磷精矿氟含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

配制盐酸溶液、浓度为C₁mg/mL的氟标准溶液；

配制pH为5.5～6.0的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液；

样品待测液制备：将样品与盐酸溶液充分反应后，过滤得到样品待测液；同样方法获得未添加样品的空白溶液；

调节样品待测液pH值：以目标pH值为5.5～6.0将样品待测液与柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液混合，调节样品待测液pH值；同样的方法处理所述空白溶液，得到空白对照液；

测定样品待测液中氟含量：取体积为V₁的已调节pH值的样品待测液，将清洗完的氟离子选择性电极和饱和甘汞电极共同插入所述样品待测液中，待电极电位值稳定后，向样品待测液中再加入体积为V₂浓度为C₁mg/mL的氟标准溶液，待电极电位稳定后读出电位值E₁；按照同样的方法测试空白对照液的电位值E₀；从标准工作曲线上读出相应的氟含量值，按照以下公式计算出氟在样品中的质量百分含量：

其中，x是样品中氟的质量百分含量，单位％；

m为样品质量，单位mg；

m₁是根据测试得到的电位值E₁在标准工作曲线上查得的氟含量，单位mg。

2.根据权利要求1所述测定磷矿石、磷精矿氟含量的方法，其特征在于，所述盐酸的制备方法为将质量浓度为36％～38％的分析纯盐酸溶液与高纯水按体积比为1:1的比例混合。

3.根据权利要求1所述测定磷矿石、磷精矿氟含量的方法，其特征在于，还包括以下步骤：

清洗电极：将氟离子选择性电极和饱和甘汞电极与离子活度计连接，将氟离子选择性电极和饱和甘汞电极夹在磁力搅拌器的夹扣上，离子活度计及磁力搅拌器接通电源，取适量高纯水于烧杯中并放入四氟磁力搅拌子，置于磁力搅拌器上，将氟离子选择性电极和饱和甘汞电极共同插入烧杯中液面以下，电磁力搅拌至电极电位数据稳定在-300mV±5mv范围内备用测试。

4.根据权利要求1所述测定磷矿石、磷精矿氟含量的方法，其特征在于，所述氟标准溶液的浓度C₁为0.1mg/mL～1mg/mL。

5.根据权利要求4所述的测定磷矿石、磷精矿氟含量的方法，其特征在于，所述浓度为1mg/mL的氟标准溶液的制备方法包括以下步骤：用电子天平准确称取0.221g基准氟化钠，溶于高纯水后全部转移至100ml容量瓶中，用高纯水稀释至刻度，摇匀。

6.根据权利要求1所述测定磷矿石、磷精矿氟含量的方法，其特征在于，pH为5.5～6.0的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液的制备方法包括以下步骤：称取24g分析纯一水合柠檬酸、270g分析纯二水合柠檬酸三钠，溶于高纯水，并稀释至1000ml，混匀。

7.根据权利要求1所述测定磷矿石、磷精矿氟含量的方法，其特征在于，将样品待测液与柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液按1：(2.5～2.8)的体积比例混合，调节样品待测液pH值。

8.根据权利要求1所述测定磷矿石、磷精矿氟含量的方法，其特征在于，所述测定样品待测液中氟含量步骤中，所述体积V₁为50mL；所述氟标准溶液C₁浓度为1mg/mL，所述体积V₂为0.5mL。

9.根据权利要求1所述测定磷矿石、磷精矿氟含量的方法，其特征在于，所述m为100mg～200mg。

10.根据权利要求9所述测定磷矿石、磷精矿氟含量的方法，其特征在于，所述样品待测液制备步骤中，称取100～200mg试样，精确至0.1mg，置于50mL烧杯中，用少量水润湿，加入8mL～12mL盐酸溶液，搅拌片刻，放置30min，每隔10min搅拌一次；移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀，干过滤得到样品待测液。