[发明专利]一种含三乙酸甘油酯的滤棒基体标准物质及制备方法

权利要求书

1.一种含三乙酸甘油酯的滤棒基体标准物质，其特征在于：（1）该标准物质为滤棒基体标准物质，（2）该滤棒基体标准物质中的三乙酸甘油酯含量定值为7.0%～10.0%，相对合成标准不确定度≤6.0%；（3）最小包装单元为40～60支滤棒，滤棒长度80～110mm，圆周范围16～24 mm，包装材料为大小匹配的密封容器。

2.一种如权利要求1所述的含三乙酸甘油酯的滤棒基体标准物质的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）从市场上购置成型纸、中线胶、热熔胶、丝束原料，采用滤棒成型机进行候选标准物质的制作，待机台稳定后取样;取样时按照自然生产顺序每生产500～1000根作为一组，共取若干组，对每组内500～1000根样品充分混合；之后，从每组中随机抽取滤棒共40～60根放置于密封性良好的包装盒中，共制得大于100盒，密封置于恒温恒湿间保存；

（2）含三乙酸甘油酯的滤棒基体标准物质的定值与不确定度评定；

含三乙酸甘油酯的滤棒基体标准物质的定值评定；

含三乙酸甘油酯的滤棒基体标准物质的不确定度评定。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述滤棒基体标准物质定值评定具体内容如下：

采用气相色谱-氢火焰检测器（GC-FID）、高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）、高效液相色谱-三重四级杆（HPLC-QqQ）三种方法分别进行测定，并以三者平均值作为定值结果。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于： HPLC-DAD方法采用的检测波长在200～210 nm； HPLC-QqQ方法以氘代邻苯二甲酸二异丁酯作为内标，采用正电模式对目标物三乙酸甘油酯和内标物氘代邻苯二甲酸二异丁酯进行检测，对于三乙酸甘油酯，母离子检测的质量数为305.2±1、子离子检测的质量数为249.3±1、175.3±1；去簇电压（DP）50～120 V、碰撞能量（CE）10～30 V；对于内标氘代邻苯二甲酸二异丁酯，母离子检测的质量数为241±1、子离子检测的质量数为181±1、159±1；去簇电压（DP）20～80 V、碰撞能量（CE）10～20 V。

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述滤棒基体标准物质的不确定度评定内容如下：按照ISO导则35《标准样品——认定的通用统计原理》分别评定，主要包括均匀性引入的不确定度、长期稳定性引入的不确定度、定值方法引入的不确定度。