[发明专利]一种制备1-氯乙醛肟的方法

权利要求书

1.一种制备1-氯乙醛肟的方法，其操作步骤为：

按质量份数，将40-60份乙醛肟经计量后进入氯化釜中，150-200份氯化剂经计量后加入氯化釜，通冷冻盐水将釜内降温，并保温反应一定时间，此时溶液由无色透明逐渐变为淡绿色，后转为海蓝色，所得海蓝色透明溶液即为1-氯乙醛肟。

2.根据权利要求1所述的一种制备1-氯乙醛肟的方法，其特征在于：所述的氯化剂为多氯代氯加合离子液，其制备方案如下：

S1：巯基迈克尔加成反应：按重量份，在氮气氛围下，往玻璃或者聚四氟乙烯反应容器中加入溶剂，然后加入30-50份1-烯丙基-3-乙基咪唑氯盐，搅拌加入2-5份催化剂，再加入20-30份(2-巯基乙基)三甲基氯化铵，在设定温度下搅拌反应一定时间，反应体系冷却至室温，减压蒸馏除去溶剂，得到多氯代离子液体；

S2：将100-200份多氯代离子液体中通入干燥纯净氯气，避光操作，加入0.1-1.7份碘，设定条件下反应一定时间，制得多氯代氯加合离子液。

3.根据权利要求2所述的一种制备1-氯乙醛肟的方法，其特征在于：所述S1溶剂为乙醇、二甲亚砜、四氢呋喃、丙酮或N,N-二甲基甲酰胺中的一种或二种以上。

4.根据权利要求3所述的一种制备1-氯乙醛肟的方法，其特征在于：所述S1溶剂为乙醇、二甲亚砜、四氢呋喃中的一种或二种以上。

5.根据权利要求2所述的一种制备1-氯乙醛肟的方法，其特征在于：所述S1催化剂为三苯基膦(PPh₃)、甲基二苯基膦(PMePh₂)、二甲基苯基膦(PMe₂Ph)、三丙基膦(P-n-Pr₃)、三(2-羧乙基)膦(TCEP)、三乙胺或二丙基胺中的一种或二种以上。

6.根据权利要求5所述的一种制备1-氯乙醛肟的方法，其特征在于：所述S1催化剂为三苯基膦(PPh3)、甲基二苯基膦(PMePh2)、二甲基苯基膦(PMe2Ph、三乙胺或二丙基胺中的一种或二种以上。

7.根据权利要求2所述的一种制备1-氯乙醛肟的方法，其特征在于：所述S1反应条件：反应温度为50～70℃，反应时间为20～48小时，搅拌转速为65-85r/min。

8.根据权利要求2所述的一种制备1-氯乙醛肟的方法，其特征在于：所述S2碘的流量调节为20-40份/h。

9.根据权利要求2所述的一种制备1-氯乙醛肟的方法，其特征在于：所述S2反应条件：反应温度为-5～20℃，反应时间为10～48小时，搅拌转速为65-85r/min。

10.根据权利要求1所述的一种制备1-氯乙醛肟的方法，其特征在于：所述反应温度为-5～10℃，保温反应时间为10～20h。