[发明专利]一种有机硅-含磷丙烯酸酯核壳增韧阻燃剂及其制备方法有效
申请号: | 202210095462.0 | 申请日: | 2022-01-26 |
公开(公告)号: | CN114292368B | 公开(公告)日: | 2023-04-11 |
发明(设计)人: | 闫莉;高雪雨;陈兴刚;桑晓明 | 申请(专利权)人: | 华北理工大学 |
主分类号: | C08F283/12 | 分类号: | C08F283/12;C08F230/08;C08F230/02 |
代理公司: | 北京鑫瑞森知识产权代理有限公司 11961 | 代理人: | 马云华 |
地址: | 063000 河北省唐*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有机硅 丙烯酸酯 核壳增韧 阻燃 及其 制备 方法 | ||
1.一种有机硅-含磷丙烯酸酯核壳增韧阻燃剂,其特征在于,按重量份数计,包括以下组分:八甲基环四硅氧烷400~490份、交联剂10~100份、乳化剂Ⅰ5~15份、甲基膦酸二乙酯丙烯酸酯50-100份、DOPO丙烯酸酯100-250份、乳化剂Ⅱ3~5份、引发剂3~5份。
2.根据权利要求1所述有机硅-含磷丙烯酸酯核壳增韧阻燃剂,其特征在于,所述交联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷。
3.根据权利要求1所述有机硅-含磷丙烯酸酯核壳增韧阻燃剂,其特征在于,所述乳化剂Ⅰ为十二烷基硫酸钠,所述乳化剂Ⅱ为十二烷基苯磺酸钠。
4.根据权利要求1所述有机硅-含磷丙烯酸酯核壳增韧阻燃剂,其特征在于,所述引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵。
5.根据权利要求1所述有机硅-含磷丙烯酸酯核壳增韧阻燃剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)按比例称取原料,将八甲基环四硅氧烷、交联剂、部分乳化剂Ⅰ和去离子水混合搅拌进行预乳化,得到预乳液;
(2)称取15~20wt%所述预乳液,并加入剩余的乳化剂Ⅰ,搅拌升温至80~85℃引发聚合;
(3)待体系中出现蓝光后,开始滴加剩余预乳液,滴加结束后继续搅拌2.5~3.5h,得到聚硅氧烷核乳液;
(4)用NaOH溶液调节聚硅氧烷核乳液的pH值至8-10,得到碱性聚硅氧烷核乳液;
(5)将甲基膦酸二乙酯丙烯酸酯和DOPO丙烯酸酯与乳化剂Ⅱ混合,并加入去离子水制成混合溶液,搅拌预乳化后,滴加至碱性聚硅氧烷核乳液中,滴加完毕后溶胀5~10min,缓慢滴加引发剂,滴加结束后,继续反应3~4h后,得到聚硅氧烷-含磷丙烯酸酯乳液;
(6)将步骤(5)所述聚硅氧烷-含磷丙烯酸酯乳液中加入质量浓度为5%~10%的CaCl2水溶液,破乳得到固体,经过滤、洗涤、干燥,得到白色粉末状有机硅-含磷丙烯酸酯核壳增韧阻燃剂。
6.根据权利要求5所述有机硅-含磷丙烯酸酯核壳增韧阻燃剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述搅拌的速度为500~700rpm,时间为0.3~0.5h。
7.根据权利要求5所述有机硅-含磷丙烯酸酯核壳增韧阻燃剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述搅拌的速度为180~200rpm,搅拌温度为80~85℃。
8.根据权利要求5所述有机硅-含磷丙烯酸酯核壳增韧阻燃剂的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述NaOH溶液的浓度为2~5wt%。
9.根据权利要求5所述有机硅-含磷丙烯酸酯核壳增韧阻燃剂的制备方法,其特征在于,步骤(5)中所述搅拌的速度为180~200rpm,搅拌温度为75~80℃。
10.根据权利要求5所述有机硅-含磷丙烯酸酯核壳增韧阻燃剂的制备方法,其特征在于,步骤(6)中所述CaCl2水溶液的加入量为聚硅氧烷-含磷丙烯酸酯乳液体积的2-5%。
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