[发明专利]一种基于高分辨质谱技术区分中药枳壳与香园的方法

说明书

本发明公开了一种基于高分辨质谱技术区分中药枳壳与香园的方法。本发明主要用于对中药枳壳与香园的快速鉴别。本发明开发出一种基于超高效液相四极杆飞行时间质谱技术区分中药枳壳与香园的方法，建立“中药‑特征成分”专属性鉴别方法，找到了能区分枳壳和香园的特征性化合物‑水合氧化前胡素，能快速有效的对两者进行鉴别；本发明采用了不同于枳壳和香园常规基于形态外观上的经验鉴别方法，避免了主观容错性，增强了方法的专属性，能够有效的解决实际工作中中药枳壳与香园难以区分的难题，为打击香园混伪品冒充中药枳壳的违法行为提供技术方法和依据。

技术领域

本发明涉及药物分析检测技术领域，具体涉及一种基于高分辨质谱技术区分中药枳壳与香园的方法。

背景技术

枳壳为芸香科植物酸橙Citrus auaantium L.及其栽培变种的干燥未成熟果实。香园为芸香科植物香园Citrus wilsonii Tanaka的干燥成熟果实，为中药香橼的来源之一。香园的干燥未成熟果实外观上与枳壳的外观极为相似，而枳壳的用量及价格均高于香圆，因此常有不法药贩将香圆作为枳壳冒充后销售，而常规基于形态外观上的经验鉴别又较难对上述情况进行区分鉴别。此外由于中药专业鉴定人员的缺失，中成药生产企业也较难把控枳壳原料药材的真实性，而中成药成品又已破坏了原料药材的完整性，这在某种程度上更增加了中药检验人员在两者鉴别区分上的难度。在中医临床上，枳壳有理气宽中，行滞消胀的功效，常用于胸胁气滞，胀满疼痛，食积不化，痰饮内停，脏器下垂等病症。而香园具有疏肝理气，宽中，化痰的功效，常用于治疗肝胃气滞，胸胁胀痛，脘腹痞满，呕吐噫气，痰多咳嗽等病症。前者长于消胀，后者长于疏肝，兼有化痰，两者的主治功效有较明显的差异，混充使用会严重影响临床药效。

目前中药材混伪品的鉴别手段主要有薄层色谱鉴别、显微鉴别、中药特征图谱或指纹图谱鉴别以及聚合酶链式反应法(PCR)等方法，但是这些手段大多都是对中药材原料的真伪鉴别，而对成药或种源相近的种属容易出现假阴性的情况，因此以上几种鉴别方法并不适用于枳壳与香园的鉴别。

因此，寻求一种高效且专属性强的方法用于中药枳壳和香园的鉴别就显得尤为重要。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服背景技术的技术缺陷，提供一种基于高分辨质谱技术区分中药枳壳与香园的方法。本发明主要用于对中药枳壳与香园的快速鉴别。本发明主要用于基于常规的形态外观鉴别已经将中药确定为枳壳或香园但无法进一步区分的补充鉴别方法。区别于常规的形态外观鉴别，本发明采用高分辨质谱技术，能在传统的形态外观鉴定不易区分或已失去完整形态外观的条件下有效的对枳壳与香园进行区分鉴别。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案如下：

一种基于高分辨质谱技术区分中药枳壳与香园的方法，包括如下步骤：

S1、收集具有代表性的枳壳、香园和柚药材，分别采用醇试剂提取，得到各自的供试品溶液，采用超高效液相色谱联用四极杆飞行时间质谱条件采集所得供试品溶液的总离子流图；

S2、从采集的枳壳、香园、柚这三种药材的总离子流图中筛选能互相区分的特征性成分，获得对应特征成分的质量数；

S3、根据获得的特征成分质量数及相应的一级、二级质谱图通过文献及搜库技术鉴定出化合物成分，并获取该化合物；

S4、根据已知的特征成分及供试品提取条件以及高分辨质谱条件建立区分中药枳壳与香园的方法；

S5、将待测样品采用上述S4已建立的方法，同时采集待测样品特征化合物对照品和质谱图，并提取特征化合物的离子流图，在与该特征化合物对照品的离子流图相一致的保留时间呈现相同的分子离子峰。