[发明专利]一种4，7-二氯喹啉的合成纯化方法

权利要求书

1.一种4，7-二氯喹啉的合成纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：初步反应，将7-氯-4-羟基喹啉加入 300g甲苯，再依次加入DMF，三苯基氧膦开启搅拌，内温升至 79～90℃，然后缓慢滴加三氯氧磷或三氯氧磷的甲苯溶液，滴加完毕后，继续反应直至 TLC 监反应完成；

S2：减压蒸馏，对S1中的反应液进行减压蒸馏，待减压蒸馏至冷凝器无明显液滴后停止蒸馏，在冰水浴中搅拌下加入缓慢加入无水乙醇，搅拌2小时过滤得滤饼，滤饼用少量无水乙醇洗涤抽干，干燥，得 4，7-二氯喹啉淡黄色晶体；

S3：回收溶剂，S2中的反应液在50～60℃减压蒸馏，回收溶剂甲苯，得 4，7-二氯喹啉粗品和棕色粘稠液体；

S4：纯化，把S2和S3中得到的4，7-二氯喹啉粗品，加热，减压蒸馏，冷却得到白色固体得到4，7-二氯喹啉。

2.根据权利要求1所述的一种4，7-二氯喹啉的合成纯化方法，其特征在于，所述S1中甲苯为二甲苯或邻二氯苯，三氯氧磷的甲苯溶液中使用的苯料为二甲苯或邻二氯苯。

3.根据权利要求2所述的一种4，7-二氯喹啉的合成纯化方法，其特征在于，所述S1中的7-氯-4-羟基喹啉FW=179.6，质量为100g，物质的量为0.557mol，DMF为5g，苯基氧膦5g，甲苯300 ml，配置三氯氧磷的甲苯溶液时三氯氧磷FW=153.3，质量为128g，物质的量为0.835mol，甲苯 100 ml。

4.根据权利要求3所述的一种4，7-二氯喹啉的合成纯化方法，其特征在于，所述S1中在滴加液体时通过恒压滴液漏斗滴加，控制滴加时间为4～6小时。

5.根据权利要求1所述的一种4，7-二氯喹啉的合成纯化方法，其特征在于，所述S2中减压蒸馏时的温度为50～60℃。

6.根据权利要求1所述的一种4，7-二氯喹啉的合成纯化方法，其特征在于，所述S4中加热的温度为170～190℃，减压蒸馏时使用真空油泵，压力控制在0.010～0.0160KPa。

7.根据权利要求1所述的一种4，7-二氯喹啉的合成纯化方法，其特征在于，所述S2中加入的无水乙醇的量为280～320g，抽干滤饼时用的无水乙醇的量为8～12g，干燥滤饼时在50～55℃的环境下减压干燥。