[发明专利]一种连续制备2-(2-硝基苯基)乙醇的方法在审
| 申请号: | 202210092428.8 | 申请日: | 2022-01-26 |
| 公开(公告)号: | CN114409545A | 公开(公告)日: | 2022-04-29 |
| 发明(设计)人: | 叶新;沈文光;王保军;严生虎 | 申请(专利权)人: | 江苏飞宇医药科技股份有限公司 |
| 主分类号: | C07C201/12 | 分类号: | C07C201/12;C07C205/19 |
| 代理公司: | 常州兴瑞专利代理事务所(普通合伙) 32308 | 代理人: | 肖兴坤 |
| 地址: | 213034 江苏省常州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 连续 制备 硝基 苯基 乙醇 方法 | ||
1.一种连续制备2-(2-硝基苯基)乙醇的方法,其特征在于,方法的步骤中含有:
2-硝基甲苯和甲醛在溶剂中、季铵碱的催化作用下在管式反应器中采用管式连续法发生亲核加成反应生成2-(2-硝基苯基)乙醇,具体反应式如下:
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,
所述溶剂为二甲基亚砜或环丁砜。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,
将2-硝基甲苯溶解于溶剂中,并加入季铵碱,形成溶液A;将甲醛溶解于溶剂中,形成溶液B;
将溶液A和溶液B泵入管式反应器中进行连续反应。
4.根据权利要求1或3所述的方法,其特征在于,
管式反应器提前浸泡于恒温水浴中。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,
季铵碱为季铵盐的氢氧化物,用量为2-硝基甲苯的0.3mol%~1mol%。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,
季铵碱为四正丁基氢氧化铵、四正丙基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四甲基氢氧化铵、苄基三乙基氢氧化铵、苯基三甲基氢氧化铵、正十六烷基三乙基氢氧化铵、双正癸基二甲基氢氧化铵、正辛基正癸基二甲基氢氧化铵中的一种。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,
2-硝基甲苯、甲醛的摩尔比为1:(0.8~0.9)。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,
管式反应器中的反应温度为:40~50℃。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,
管式反应器中的停留时间为30~60分钟。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,
在进入管式反应器之前,2-硝基甲苯的质量浓度范围为30%~60%,甲醛的质量浓度为10%~30%。
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