[发明专利]一种管式快速皂化制备叶黄素的工艺

说明书

本发明属于天然植物提取物技术领域，具体涉及一种管式快速皂化制备叶黄素的工艺。用醇解的方法将万寿菊浸膏与2‑10倍的低碳醇混合，再将醇混合溶液分别输入预热管线，并控制样品流速比和温度、压力，再加酸、按一定比例加磷酸三丁酯或三辛胺；从而仅用少量的碱就可以将叶黄素酯转化成叶黄素，采用络合的方法可以直接将叶黄素络合分离出来，分离出的叶黄素含量可以直接达到90％以上，收率达到85％以上。不仅是对环境友好的工艺，而且有效减少了后期处理过程，反应时间大幅节省。

技术领域

本发明属于天然植物提取物技术领域，具体涉及一种管式快速皂化制备叶黄素的工艺。

背景技术

叶黄素酯是一种很常见的物质，它的作用是比较广泛的，比如能够增强身体免疫力，缓解白内障或者动脉硬化，还能够提升视力。叶黄素酯广泛存在于蔬菜水果中，比如玉米、南瓜、桃子等。人们也可以通过吃叶黄素酯药物的方式来提高身体素质。叶黄素酯能够预防高度近视或者近视后遗症，因为叶黄素酯能够补充眼睛的营养，降低病变的发生。叶黄素酯可以帮助降低黄斑部退化眼睛病变等情况。

万寿菊浸膏中含有30％的叶黄素酯，传统工艺多采用皂化的方式制备叶黄素，但过程中使用大量的碱，产生碱性废水，对环境不友好。并且制备的叶黄素纯度低，后期需要经过溶剂洗涤或结晶来提高叶黄素纯度。因此，开发一种连续式快速皂化制备叶黄素的对环境友好的工艺，提高产品纯度，减少后期处理，是本行业亟待解决的技术问题。

发明内容

针对现有技术中的不足之处，本发明提供了一种管式快速皂化制备叶黄素的工艺，采用醇解的方法仅用少量的碱就可以将叶黄素酯转化成叶黄素，采用络合的方法可以直接将叶黄素络合分离出来，分离出的叶黄素含量可以直接达到90％以上，收率达到85％以上。不仅是对环境友好的工艺，而且有效减少了后期处理过程，反应时间大幅节省。

本发明第一方面提供了一种管式快速皂化制备叶黄素的工艺，所述工艺包括如下步骤：

一、连续酯交换

(1)万寿菊浸膏与2-10倍的低碳醇混合，以2-800mL/min的流速进入预热管线预热温度为60～100℃获得万寿菊浸膏溶液；

(2)配置0.01～8％浓度的醇混合溶液，以2～1200mL/min的流速进入预热管线；

(3)步骤(1)获得的万寿菊浸膏溶液的流速与步骤(2)的醇混合溶液的流速比为1:1～5，以“Y”型连接阀连接两种物料，保持温度为60-120℃，压力0～5MPa，收集反应液。

二、络合提纯

皂化后的反应液加入酸中和至pH4-8，按照万寿菊浸膏0.05～1wt％的量加入磷酸三丁酯或三辛胺，室温搅拌，叶黄素晶体络合析出，过滤；滤饼加入万寿菊浸膏的0.5～5倍的0.1～1.0％的碱醇溶液，室温搅拌后，过滤，滤饼再次加入万寿菊浸膏0.5～5倍的水，搅拌后过滤，烘干得到叶黄素晶体。

对于上文所述的技术方案，进一步优选地，所述低碳醇选自C1～C4的低碳醇，更优选地，所述低碳醇选自无水甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇中的至少一种。

对于上文所述的技术方案，进一步优选地，所述万寿菊浸膏溶液的流速为200～400mL/min；醇混合溶液的流速为400～600mL/min。

对于上文所述的技术方案，进一步优选地，所述酸用量与万寿菊浸膏的比例为5～10:1。

对于上文所述的技术方案，进一步优选地，所述万寿菊浸膏与低碳醇混合进入预热管线的流速为50～600mL/min。

对于上文所述的技术方案，进一步优选地，所述碱醇溶液选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的至少一种。