[发明专利]一种生产高压实高容量磷酸铁锂的方法

说明书

本发明提供了一种生产高压实高容量磷酸铁锂的方法，所述方法包括以下步骤：步骤1，将纯水、磷酸铁、锂源、碳源、添加剂按比例混合研磨成粒径为0.8—1.2μm的混合物，得到大颗粒浆料A；步骤2，将大颗粒料浆料A研磨成粒径为0.1‑0.5μm的混合物，得到小颗粒浆料B；步骤3，将小颗粒浆料B经喷雾干燥，得到磷酸铁锂前驱体干燥物C；步骤4，将磷酸铁锂前驱体干燥物C进行热处理后，得到磷酸铁锂烧结物D；步骤5，磷酸铁锂前驱体干燥物C和磷酸铁锂烧结物D混合均匀后置于进行二次热处理及气流分级处理，得到磷酸铁锂成品E，本发明通过在烧结阶段引入混烧，提高了磷酸铁锂成品的压实密度和电化学性能，同时减少烧结后的磁性异物。

技术领域

本发明属于储能材料技术领域，尤其是涉及一种生产高压实高容量磷酸铁锂的方法。

背景技术

日益严峻的能源危机是 21 世纪人类面临的重大挑战之一，为满足人类日益增长的能源需求，开发环保、可持续发展的新型能源至关重要；锂离子电池具有工作电压高、能量密度高等优点，是最具潜力的二次电池，磷酸铁锂作为锂离子电池正极材料，具有容量高、循环寿命长、热稳定性高、环境友好、低成本等优点。

压实密度对锂离子电池性能有较大的影响，与极片比容量、效率、内阻、以及电池循环性能有密切的关系，一般来说，压实密度越大，电池的能量密度就能做到更高，所以，压实密度也被看做材料能量密度的参考指标之一，工艺条件一定的条件下，压实密度越大，电池的能量密度越高，目前市场上磷酸铁锂的可使用压实密度大部分在2.2-2.5g/cm3，压实密度低制约着电池的能量密度。

鉴于目前高温固相法合成的磷酸铁锂存在压实密度和克容量不兼容（压实密度高克容量低或克容量高压实密度低）的现象，经过磷酸铁锂前驱体干燥物和磷酸铁锂烧结物按比例混掺烧结工艺，可以同时提高压实密度和材料的克容量问题。

发明内容

基于上述技术问题，本发明旨在提供一种生产高压实高容量磷酸铁锂的方法，以克服现有技术的不足，本发明经过磷酸铁锂前驱体干燥物和磷酸铁锂烧结物按比例混掺烧结工艺，可以同时提高压实密度和材料的克容量问题，具体技术方案如下：

一种生产高压实高容量磷酸铁锂的方法，包括如下步骤：

步骤1，制备大颗粒浆料A：将纯水、磷酸铁、锂源、碳源、添加剂按比例混合研磨成粒径为0.8—1.2μm的混合物，得到大颗粒浆料A；

步骤2，制备小颗粒浆料B：将步骤一制得的大颗粒料浆料A研磨成粒径为0.1-0.5μm的混合物，得到小颗粒浆料B；

步骤3，制备磷酸铁锂前驱体干燥物C：将步骤二制得的小颗粒浆料B经喷雾干燥后，得到磷酸铁锂前驱体干燥物C；

步骤4，制备磷酸铁锂烧结物D：将步骤三制得的磷酸铁锂前驱体干燥物C置于气氛炉内进行第一次热处理，得到磷酸铁锂烧结物D；

步骤5，制备磷酸铁锂成品E：将步骤三制得的磷酸铁锂前驱体干燥物C和步骤四得到的磷酸铁锂烧结物D混合均匀后置于气氛炉内进行第二次热处理后，再经过气流分级处理，得到磷酸铁锂成品E。

而且，所述含有锂、铁和磷的反应原料中，Li:Fe:P的元素摩尔比为(1~1.1):(0.95~1.0):(1~1.05)。

而且，所述碳源包括蔗糖、葡萄糖、淀粉、柠檬酸或PEG中的任意一种或至少两种的组合，碳源的质量为含有锂、铁和磷的反应原料质量的5~15 wt%。

而且，所述添加剂包括氧化铝、碳酸镁、氧化钛、氧化锆、钒酸氨的任意一种或至少两种的组合，添加剂的质量为含有锂、铁和磷的反应原料质量的0.1~1 wt%。

而且，步骤1中：将纯水、磷酸铁、锂源、碳源、添加剂按比例混合研磨成粒径为0.8—1.2μm的混合物，得到大颗粒浆料A，所述研磨时间为1-3h。

而且，所述步骤2中：将步骤1制得的大颗粒料浆料A研磨成粒径为0.1-0.5μm的混合物，得到小颗粒浆料B，所述研磨时间为4-8h。