[发明专利]一种具有承压堵漏功能的环氧树脂及其制备方法

说明书

本发明公开了一种具有承压堵漏功能的环氧树脂及其制备方法，属于油气田钻井技术领域。该环氧树脂结构是支化型，所述材料的合成原料包括3,3',5,5'‑四(溴乙基)‑1,1'‑联苯，[1,1'‑联苯]‑3,3',5,5'‑四醇，苯乙胺类，环氧氯丙烷，多壁碳纳米管，硅烷偶联剂。所述3,3',5,5'‑四(溴乙基)‑1,1'‑联苯、[1,1'‑联苯]‑3,3',5,5'‑四醇、苯乙胺类物质、环氧氯丙烷的摩尔比大约为1：1：4：4。所述刚性材料多壁碳纳米管的加量为合成材料总重量的10％‑30％之间。本发明所合成的支化型环氧树脂承压材料抗压强度可以达到120‑150MPa，与传统的双酚A型环氧树脂相比，承压能力提高了2‑3倍，可以应用于深井和超深井钻井液堵漏方面。本发明能够有效提高地层承压能力，实现良好的堵漏效果。

技术领域

本发明涉及油气井领域，具体涉及一种具有承压堵漏功能的环氧树脂及其制备方法。

背景技术

钻井过程中钻井液的严重漏失问题直接造成建井周期延长、建井成本增加，所钻地层由于裂缝及溶洞发育导致泥浆失返、井喷、地层垮塌、埋钻具等事故直接威胁作业人员的生命安全和影响我国油气勘探开发进程。

目前，大量各种类型的常规堵剂和新型堵剂在一定程度上取得了较好的应用效果，但用于处理严重井漏的却不多，并且仍限于以各种水泥及少部分化学剂和混合物堵剂最为常用。堵漏实践表明，裂缝、洞穴地层和大孔隙高渗透地层发生钻井液完全漏失最难处理，国内外钻井工作者也从化学角度出发，研制出了一些聚合物堵漏材料和配套堵漏工艺，但对付裂缝性、溶洞性漏失仍没有取得突破性的进展，而人们使用的一些堵漏材料也因其承压能力的不足导致堵漏效果不好。

环氧树脂分子中具有苯环、醚键、羟基、环氧基等基团，苯环赋予环氧树脂非常好的机械强度与耐热性，醚键赋予其良好的耐化学性，是一种良好的材料选择。链状型环氧树脂，尤其是双酚A型，因其机械性能不好，用于堵漏时，不能进行有效的堵漏，而支化型环氧树脂能有效提高材料的机械性能，尤其是承压能力，在材料中加入刚性材料多壁碳纳米管，更能大幅度提高其抗压能力。

发明内容

基于此，本发明的目的是提供一种具有承压堵漏功能的环氧树脂及其制备方法。

具体技术方案如下：

S1、取3,3',5,5'-四(溴乙基)-1,1'-联苯，与苯乙胺类物质溶于甲苯，并加入碳酸钾在室温下搅拌36h，对产物进行提纯得到对应的3,3',5,5'-四(含氨基)-1,1'-联苯，将提纯产物与环氧氯丙烷溶于乙醇室温反应24h，得到环氧化合物；

S2、取[1,1'-联苯]-3,3',5,5'-四醇，苯乙胺类物质溶于甲苯，并加入盐酸，在100-120℃条件下反应1h，将产物提纯后，取S1步骤中所得的环氧化合物溶于甲醇，在130-170℃条件下反应4h后，得到支化型环氧树脂聚合物；

S3、将多壁碳纳米管与去离子水混合进行水热反应，得到水热处理多壁碳纳米管，将水热处理多壁碳纳米管置于450-600℃条件下焙烧3-6h，得到氧化多壁碳纳米管，将氧化多壁碳纳米管、硅烷偶联剂与S2步骤所制备的支化环氧树脂聚合物混合，在130-180℃条件下反应4-8h后，得到有承压堵漏功能的支化型环氧树脂。

所述苯乙胺类物质为3,5-二甲基苯乙胺、3,5-二乙基苯乙胺、3,5-双(1,1-二甲基乙基)苯胺、4-(1-甲基乙基)苯乙胺中的至少一种。

所述多壁碳纳米管材料加量为合成材料总重量的10％-30％之间。

所述硅烷偶联剂为三乙氧基(缩水甘油基)硅烷、5,6-环氧己基三乙氧基硅烷、2-[4-(三丙氧基甲硅烷基)丁基]环氧乙烷中的至少一种。

所述硅烷偶联剂的加量在8-60g之间。