[发明专利]一种苯胺类化合物酰基化方法有效
申请号: | 202210081775.0 | 申请日: | 2022-01-24 |
公开(公告)号: | CN114380718B | 公开(公告)日: | 2022-09-30 |
发明(设计)人: | 樊良鑫;杨西发;徐翠莲;何孟洋;史力军;杨国玉;潘振良;吴璐璐;王彩霞 | 申请(专利权)人: | 河南农业大学 |
主分类号: | C07C271/28 | 分类号: | C07C271/28;C07C269/04 |
代理公司: | 郑州优盾知识产权代理有限公司 41125 | 代理人: | 孙诗雨 |
地址: | 450002 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯胺 化合物 酰基化 方法 | ||
1.一种苯胺类化合物酰基化方法,其特征在于,合成方程式如下:
,R为H、F、Cl、Br、Me、OMe中任意一种;
具体步骤为:将苯胺类化合物、偶氮二甲酸二乙酯、碱加入反应瓶中,随后加入溶剂进行反应,反应结束后进行淬灭,随后进行纯化处理得到氨基甲酸酯类化合物。
2.根据权利要求1所述的苯胺类化合物酰基化方法,其特征在于:所述苯胺类化合物为苯胺、邻氨基苯腈、5-氟-2-氨基苯腈、5-氯-2-氨基苯腈、5-溴-2-氨基苯腈、6-甲基-2-氨基苯腈、4-氯-2-氨基苯腈、4,5-二甲氧基-2-氨基苯腈中任意一种。
3.根据权利要求1所述的苯胺类化合物酰基化方法,其特征在于:所述苯胺类化合物、偶氮二甲酸二乙酯、碱的摩尔比为(1-1.5):(3-4):(1-3)。
4.根据权利要求3所述的苯胺类化合物酰基化方法,其特征在于:所述苯胺类化合物、偶氮二甲酸二乙酯、碱的摩尔比为1:3:2。
5.根据权利要求1所述的苯胺类化合物酰基化方法,其特征在于:所述苯胺类化合物在溶剂中的浓度是0.05-0.2 mol/L。
6.根据权利要求1所述的苯胺类化合物酰基化方法,其特征在于:所述反应中反应温度为50-90℃,反应时间为30-60 min。
7.根据权利要求1所述的苯胺类化合物酰基化方法,其特征在于:所述碱为碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钾、磷酸钾、三乙胺、叔丁醇钾、叔丁醇钠、叔丁醇锂、碳酸铯、醋酸铯、DABCO、DBU、乙醇钠中任意一种或多种。
8.根据权利要求7所述的苯胺类化合物酰基化方法,其特征在于:所述碱为碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钾、磷酸钾中任意一种。
9.根据权利要求1所述的苯胺类化合物酰基化方法,其特征在于:所述溶剂为二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、乙腈、二氯乙烷和1,4-二氧六环中任意一种。
10.根据权利要求1所述的苯胺类化合物酰基化方法,其特征在于:所述纯化处理的具体步骤为使用乙酸乙酯进行萃取,对萃取得到的有机相采用饱和氯化铵进行两次洗涤,对洗涤结束的有机相采用无水硫酸镁干燥,最后减压除去溶剂。
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