[发明专利]一种磷光碳点-金属有机框架复合材料及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 202210081505.X | 申请日: | 2022-01-24 |
| 公开(公告)号: | CN114381261B | 公开(公告)日: | 2023-05-23 |
| 发明(设计)人: | 王子飞;徐彬;贾月涵;沈健;李杰 | 申请(专利权)人: | 齐鲁工业大学 |
| 主分类号: | C09K11/65 | 分类号: | C09K11/65;B82Y20/00;B82Y30/00;B82Y40/00;C09K11/02 |
| 代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 王志坤 |
| 地址: | 250353 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 磷光 金属 有机 框架 复合材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种磷光碳点-金属有机框架复合材料的制备方法,其特征在于,具体步骤为:分别制备不同的碳点;分别将制备的碳点同六水合硝酸锌,对苯二甲酸放置圆底烧瓶中,加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂,超声溶解,在100℃温度下反应5~8小时,制备得到磷光碳点-金属有机框架复合材料;
所述磷光碳点-金属有机框架复合材料由不同的碳点与MOFs材料进行复合得到,所述碳点的粒径分布范围为0.6~4.8nm;碳点受紫外光激发时,产生波长为430~520nm的荧光发射峰和波长为470~632nm的磷光峰;所述紫外光的波长为320~410nm;
其中,所述不同碳点分别以B-CDs、G-CDs、Y-CDs、O-CDs、R-CDs命名;B-CDs以丙二胺作为碳源前驱体,磷酸和硼酸作为催化剂和交联剂;G-CDs以柠檬酸作为碳源前驱体,柠檬酸氢二胺作为N源前驱体;Y-CDs以柠檬酸作为碳源前驱体,乙二胺作为N源前驱体;O-CDs以柠檬酸作为碳源前驱体,尿素作为N源前驱体;R-CDs以邻苯二胺作为碳源前驱体,尿素作为N源前驱体。
2.根据权利要求1所述磷光碳点-金属有机框架复合材料的制备方法,其特征在于,紫外光的波长为360~400nm。
3.根据权利要求1所述磷光碳点-金属有机框架复合材料的制备方法,其特征在于,加入反应溶剂后在高温条件下反应形成0.6~4.8nm尺寸的碳点。
4.根据权利要求3所述磷光碳点-金属有机框架复合材料的制备方法,其特征在于,高温条件为160~220℃。
5.根据权利要求3所述磷光碳点-金属有机框架复合材料的制备方法,其特征在于,反应时间为5~7小时。
6.根据权利要求3所述磷光碳点-金属有机框架复合材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法还包括洗涤、干燥所述碳点的步骤。
7.根据权利要求6所述磷光碳点-金属有机框架复合材料的制备方法,其特征在于,所述干燥为冷冻干燥或真空干燥。
8.根据权利要求1所述磷光碳点-金属有机框架复合材料的制备方法,其特征在于,B-CDs的制作:量取丙二胺,磷酸,硼酸置于反应釜内衬中,加入去离子水超声溶解,将内衬装入反应釜,在180~220℃温度下反应5~7小时,得到淡色碳化聚合物点固体,反复洗涤并干燥后得到B-CDs。
9.根据权利要求8所述磷光碳点-金属有机框架复合材料的制备方法,其特征在于,所述丙二胺浓度为99%及以上,丙二胺与磷酸的体积比为3:0.8~1.2,所述磷酸为质量分数不低于85%的浓磷酸溶液。
10.根据权利要求1所述磷光碳点-金属有机框架复合材料的制备方法,其特征在于,G-CDs的制作:量取柠檬酸,柠檬酸氢二胺置于反应釜内衬中,加入去离子水超声溶解,将内衬装入反应釜,在180~220℃温度下反应5~7小时,得到深棕色碳化聚合物点固体,反复洗涤并干燥后得到G-CDs。
11.根据权利要求10所述磷光碳点-金属有机框架复合材料的制备方法,其特征在于,柠檬酸和柠檬酸氢二胺的质量比为:3-4:6-8。
12.根据权利要求1所述磷光碳点-金属有机框架复合材料的制备方法,其特征在于,Y-CDs的制作:量取柠檬酸,乙二胺置于反应釜内衬中,加入去离子水超声溶解,将内衬装入反应釜,在180~220℃温度下反应5~7小时,得到浅黄色碳化聚合物点固体,反复洗涤并干燥后得到Y-CDs。
13.根据权利要求12所述磷光碳点-金属有机框架复合材料的制备方法,其特征在于,柠檬酸和乙二胺的比例为:7-9mg:10-12μL。
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