[发明专利]一种注射用头孢美唑钠杂质的制备方法

说明书

本发明涉及药物制备领域，更具体地，涉及一种注射用头孢美唑钠杂质的制备方法，包括以下步骤：S1,将10‑40重量份注射用头孢美唑钠用水溶解后作为试品溶液；S2,分别量取50‑100重量份的有机酸和10‑30重量份的乙腈，用水溶解后作为流动相；S3,将S1和S2中的试品溶液和流动相混合后形成制备液，快速搅拌1‑2小时，并倒入液相色谱仪中；S4，将制备液浓缩后置于水浴中快速旋蒸出有机相得出注射用头孢美唑钠杂质混合物；S5，将甲醇和四丁基氢氧化铵溶液中加入注射用头孢美唑钠杂质混合物，并进行分层萃取，得到注射用头孢美唑钠杂质，本发明公开的注射用头孢美唑钠杂质，人们可以快速了解注射用头孢美唑钠在生产时所产生的杂质，并对杂质进行定量和定性的判断。

技术领域

本发明涉及药物制备领域，更具体地，涉及一种注射用头孢美唑钠杂质的制备方法。

背景技术

头孢美唑钠又称氰唑甲氧头孢菌素、头孢美他唑、先锋美他醇、先锋密林、头孢美唑钠、头孢甲氧氰唑，是目前第二代的头孢菌素，对阴性杆菌产生的广谱β-内酰胺酶有较好的稳定性。

其中，大肠杆菌、克雷伯肺炎杆菌、奇异变形杆菌、志贺菌属、沙门菌属等阴性杆菌对头孢美唑钠有较好的敏感性，金葡菌、A组溶血性链球菌、卡他布拉汉菌对头孢美唑钠高度敏感，头孢美唑钠可用于敏感菌引起的呼吸系统感染、胆道感染、泌尿系感染、妇产科细菌感染、皮肤软组织感染及手术后预防感染。

杂质是药物生产过程中，难以避免的附属产物之一，杂质的多少与药性，直接影响药物的药效、药性及用药安全，因此，在生产制药过程中，必须对每一种杂质进行研究和判断分析，确保制药过程中，产生的杂质不会对患者的病情产生影响，

因此，提出一种解决上述问题的注射用头孢美唑钠杂质的制备方法实为必要。

发明内容

本发明为克服上述现有技术所述的至少一种缺陷(不足)，提供一种注射用头孢美唑钠杂质的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：一种注射用头孢美唑钠杂质的制备方法，包括以下步骤：

S1,将10-40重量份注射用头孢美唑钠用水溶解后作为试品溶液；

S2,分别量取50-100重量份的有机酸和10-30重量份的乙腈，用水溶解后作为流动相；

S3,将S1和S2中的试品溶液和流动相混合后形成制备液，快速搅拌1-2小时，并倒入液相色谱仪中；

S4，将制备液浓缩后置于水浴中快速旋蒸出有机相得出注射用头孢美唑钠杂质混合物；

S5，将甲醇和四丁基氢氧化铵溶液中加入注射用头孢美唑钠杂质混合物，并进行分层萃取，得到注射用头孢美唑钠杂质，所述注射用头孢美唑钠杂质的结构式如下：

进一步的，所述步骤S1，包括以下步骤：

S11，将10-40重量份注射用头孢美唑钠置于量瓶中；

S12，用温度为10-30℃的水溶液稀释至20ml，并搅拌2-3小时，作为试品溶液。

更进一步的，所述步骤S2，包括以下步骤：

S21,分别量取50-100重量份的有机酸和10-30重量份的乙腈；

S22，先将乙腈溶解在用水中，搅拌1-2小时，再将有机酸滴进水中搅拌1-2小时。

进一步的，所述步骤S3中，控制温度为15-25℃。

更进一步的，所述步骤S4，包括以下步骤：

S41，将制备液浓缩后置于40-50℃的水浴中；