[发明专利]一种干式氟化装置及制备氟化铽的方法

说明书

本发明是一种干式氟化装置及制备氟化铽的方法，干式氟化装置，包括依次连接的氟化氢储气罐、卧式干法氟化炉和尾气净化装置，卧式干法氟化炉包括从外向内依次设置的电阻丝加热套、不锈钢炉体和旋转高温耐腐蚀内胆，旋转高温耐腐蚀内胆连有转动驱动装置；制备氟化铽的方法为：将干式氟化装置升温，待温度稳定后将原料氧化铽放入旋转高温耐腐蚀内胆中，然后匀速通入无水氟化氢气体，通气速度按工艺计算，整体过量40%，10小时后停气不降温，高温出料，然后将高温的氟化铽放入真空箱中冷却降温。本发明在保证产品质量的前提下，降低了氟化氢用量，缩短了单炉反应时间，降低了能耗，提高了生产效率，设备出料时无需降温，装备损耗小，可靠性高。

技术领域

本发明涉及氟化铽制备的技术领域，尤其涉及一种干式氟化装置及制备氟化铽的方法。

背景技术

制备氟化铽常见的干式工艺有两种。一种是用氟化氢铵与氧化铽混匀后反应，这种方法为固固反应，会有反应不彻底的问题，而且存在脱氨脱水工序处理，步骤较为复杂。另一种是由无水氟化氢与氧化铽反应而得，但是氟化氢往往要过量2-3倍，氟化氢损耗大，尾气排放量大；而且单炉反应时间长，需要48-60小时，能耗较大，生产效率较低。

干式制备过程中使用的传统设备因在频繁的冷热状态下工作，导致内胆腐蚀加剧，降低了设备使用寿命，需要频繁更换，设备损耗大，可靠性低。

发明内容

本发明旨在解决现有技术的不足，而提供一种干式氟化装置及制备氟化铽的方法。

本发明为实现上述目的，采用以下技术方案：

一种干式氟化装置，包括依次连接的氟化氢储气罐、卧式干法氟化炉和尾气净化装置，卧式干法氟化炉包括从外向内依次设置的电阻丝加热套、不锈钢炉体和旋转高温耐腐蚀内胆，其中，旋转高温耐腐蚀内胆连有转动驱动装置，旋转高温耐腐蚀内胆可360°旋转。

氟化氢储气罐底部安装有电子秤。

转动驱动装置为电机。

一种制备氟化铽的方法，具体步骤为：

S1、原料准备

根据需要制备的氟化铽的质量计算原料氧化铽的质量，并称量获取原料氧化铽；

S2、预升温处理

先利用电阻丝加热套将干式氟化装置不锈钢炉体内部的温度升至500-550℃，保温处理一段时间；

S3、合成反应

待温度稳定后，将步骤S1中获取的原料氧化铽放入干式氟化装置的旋转高温耐腐蚀内胆中，然后打开氟化氢储气罐的控制阀门，匀速的向旋转高温耐腐蚀内胆中通入无水氟化氢气体，通入的氟化氢气体比理论值过量40%，旋转高温耐腐蚀内胆在转动驱动装置的带动下旋转，旋转高温耐腐蚀内胆的转速为40转/分钟，旋转高温耐腐蚀内胆每转180°后均停止15-20分钟，进行合成反应，合成反应时间为10小时；

S4、高温出料

合成反应完成后，高温出料，将制备得到的高温氟化铽放入真空箱中冷却降温。

步骤S4中，将制备得到的高温氟化铽放入料盘内，然后再放入真空箱中冷却。

本发明的有益效果是：本发明在保证产品质量的前提下，降低了氟化氢用量，缩短了单炉反应时间，降低了能耗，提高了生产效率，设备出料时无需降温，提高设备使用寿命，装备损耗小，可靠性高。

附图说明

图1为本发明干式氟化装置的结构示意图；

图2为卧式干法氟化炉的横切截面示意图；

图中：1-氟化氢储气罐；2-卧式干法氟化炉；3-尾气净化装置；4-电子秤；

2.1-电阻丝加热套；2.2-不锈钢炉体；2.3-旋转高温耐腐蚀内胆；

以下将结合本发明的实施例参照附图进行详细叙述。

具体实施方式