[发明专利]一种(甲基)丙烯酸叔丁酯的合成方法在审
申请号: | 202210076468.3 | 申请日: | 2022-01-24 |
公开(公告)号: | CN114507131A | 公开(公告)日: | 2022-05-17 |
发明(设计)人: | 彭光辉;顾晓烨;范风智 | 申请(专利权)人: | 华谊合丰特种化学淄博有限公司 |
主分类号: | C07C67/04 | 分类号: | C07C67/04;C07C69/54;C07C67/54 |
代理公司: | 济南领升专利代理事务所(普通合伙) 37246 | 代理人: | 崔苗苗 |
地址: | 255410 山东省淄*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 丙烯酸 叔丁酯 合成 方法 | ||
1.一种(甲基)丙烯酸叔丁酯的合成方法,其特征在于,采用反应精馏塔作为第二反应器;所述反应精馏塔从上而下依次为精馏段、反应段和提馏段,所述反应段内放置催化剂;包括以下步骤:
在阻聚剂和催化剂存在的情况下(甲基)丙烯酸和异丁烯在第一反应器内反应,从第一反应器出来的混合物进入反精馏应塔;
(甲基)丙烯酸和阻聚剂的混合物进入精馏段;
从精馏段流下的(甲基)丙烯酸与从提馏段蒸出的异丁烯在反应段反应,反应后的混合物从反应精馏塔底部排出,未反应的异丁烯从反应精馏塔顶部排出;
将从反应精馏塔底部排出的反应后的混合物进行分离既得(甲基)丙烯酸叔丁酯;
所述(甲基)丙烯酸叔丁酯是指:丙烯酸叔丁酯或丙烯酸叔丁酯;
所述(甲基)丙烯酸是指:丙烯酸或甲基丙烯酸。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,进入精馏段的(甲基)丙烯酸的质量流量是进入提馏段的异丁烯的质量流量的3-5倍。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,从反应精馏塔顶部排出的未反应的异丁烯冷凝后回流至精馏段,未被冷凝为液体的部分压缩后进入反应段下方。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,
第一反应器内:压力0.1~0.5MPa,温度10~40℃,液相空速0.5~5.0h-1,酸烯比1.0~5.0 mol/mol。
5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,
反应精馏塔内:压力-0.02~0.1MPa,反应段温度为20~45℃,酸烯比2.0~6.0:1 mol/mol。
6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,第一反应器内,温度10~20℃;反应精馏塔内,反应段温度为20~30℃。
7.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述分离采用减压蒸馏技术进行。
8.根据权利要求7所述的合成方法,其特征在于,所述减压蒸馏包括两次减压蒸馏步骤:一次减压蒸馏:压力-0.01~-0.09MPa,温度为45~78℃,回流比5~20;二次减压蒸馏:压力-0.07~-0.10MPa,温度为48~73℃,回流比5~15;所述温度为所采用的减压蒸馏塔的塔顶温度。
9.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,
反应段内的催化剂之间设置气相通道;精馏段和反应段之间设置液态分布器。
10.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,
反应段内设置两个以上催化剂模块,上下两相邻催化剂模块间设有塔板,催化剂模块设有气相通道,催化剂放置在催化剂模块中。
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