[发明专利]一种无汞测定铁含量的方法

说明书

一种无汞测定铁含量的方法，包括下列步骤：（1）溶解含铁试样，得含铁待测液；（2）将所述含铁待测液加热，滴加SnCl₂溶液至含铁待测液的浅黄色消失，得溶液A；（3）将所述溶液A冷却，然后滴加含I₂的溶液至溶液A呈淡黄色，得溶液B；（4）向所述溶液B中加入AgCl‑NaCl混合物或Ag₂SO₄溶液，得溶液C；（5）向所述溶液C中加入硫磷混酸溶液，然后加入二苯胺磺酸钠指示剂，再用重铬酸钾标准溶液进行滴定，记录消耗的重铬酸钾标准溶液体积；（6）使用高锰酸钾溶液氧化准确定量的硫酸亚铁铵标准溶液替换步骤(1)中的含铁试样，按照步骤(1)~(5)测定空白值；（7）计算含铁试样中的铁含量。本发明没有使用氯化汞试剂，操作简单，准确度高。

技术领域

本发明涉及一种测定铁含量的方法，尤其涉及一种不必使用含汞试剂的测定铁含量的方法。

背景技术

现行测定含铁试样中全铁含量主要有三个标准方法：EDTA光度滴定法、三氯化钛还原-重铬酸钾滴定法和氯化亚锡还原-氯化汞-重铬酸钾滴定法。其中，EDTA光度滴定法测定铁含量，与铁共存的金属离子干扰影响较大，需要精确控制酸度，要用光度电极指示终点并通过计算机软件控制滴定过程，不易普及。而三氯化钛还原-重铬酸钾滴定法中使用的三氯化钛试剂不稳定，易氧化变质，不易控制在还原过程中三氯化钛的量，当三氯化钛的量过量较多时，生成的磷钨蓝颜色过深，使用稀的重铬酸钾除去过量的三氯化钛时磷钨蓝的蓝色很难完全褪色，容易引起实验误差，易生成大量的白色TiO₂沉淀，影响终点颜色的观察，准确度较低。氯化亚锡还原-氯化汞-重铬酸钾滴定法是测定铁含量的最常用的方法，具有好的准确度和精密度，但是，其在预处理时要用到有毒的氯化汞溶液，测定之后的废液需要做特别回收处理，操作复杂且对环境不友好。

另外，氯化亚锡-三氯化钛联合还原或氯化亚锡-甲基橙联合还原的无汞测铁法也是目前常用的方法，该方法虽然避免了汞试剂的使用，但是溶液酸度的控制对甲基橙与Fe(III)被还原的顺序有重要影响，需要严格的条件控制，操作较为复杂，精密度和准确度欠佳。

CN 102608112A公开了一种无汞测铁新方法，其用盐酸、硫酸、磷酸的混酸分解试样，以中性红和二苯胺磺酸钠作指示剂，用SnCl₂-TiCl₃-K₂Cr₂O₇容量法测定铁，用φSn ⁴⁺/Sn ²⁺＝+0.16V二氯化亚锡还原φFe³⁺/Fe²⁺＝+0.76V的Fe³⁺，当溶液为淡黄色即溶液中仍有少量Fe³⁺时，加中性红试剂，根据中性红试剂在Fe³⁺溶液中为蓝色，当Fe³⁺时全部还原后，中性红便被还原呈无色，将中性红的变色作Fe³⁺完全被还原成Fe²⁺的指示剂，滴加φTi⁴⁺/Ti³⁺＝+0.1V的三氯化钛至蓝色消失，过量三氯化钛以5.000g·L^-1二苯胺磺酸钠-重鉻酸钾标准溶液法氧化除去，最后计算出试样的铁品位。该方法在分解样品时加入了磷酸，降低了盐酸的浓度，理论上降低了φFe³⁺/Fe²⁺，在预处理过程中可能会使二氯化亚锡更容易过量，在TiCl₃继续处理和滴定之前，空气中的氧气更容易氧化已经还原的亚铁离子，TiCl₃在使用中不易保存，要现配现用，且存在TiCl₃过量的问题，后续不仅需要使用重铬酸钾氧化除去过量的TiCl₃，步骤繁琐，而且，当TiCl₃过量较多时，往往会水解生成大量的沉淀，会严重影响结果的准确度。