[发明专利]一种无汞测定铁含量的方法

权利要求书

1.一种无汞测定铁含量的方法，其特征在于，包括下列步骤：

（1）溶解含铁试样，得含铁待测液；

（2）将步骤（1）所得的含铁待测液加热，滴加SnCl₂ 溶液至含铁待测液的浅黄色消失，得溶液A；

（3）将步骤（2）所得的溶液A冷却至室温，然后滴加含I₂的溶液至溶液A呈淡黄色，得溶液B；

（4）向步骤（3）所得的溶液B中加入AgCl-NaCl混合物或Ag₂SO₄ 溶液，摇匀，得溶液C；

（5）向步骤（4）所得的溶液C中加入硫磷混酸溶液，然后加入二苯胺磺酸钠指示剂，再用重铬酸钾标准溶液滴定，记录消耗的重铬酸钾标准溶液体积；

（6）取硫酸亚铁铵溶液和高锰酸钾溶液混合，代替步骤（1）中的“含铁试样”，然后按照以上步骤（1）-（5）进行滴定，记录消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，计算含铁试样中的铁含量。

2. 根据权利要求1所述的无汞测定铁含量的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述SnCl₂溶液的浓度为80~110 g/L。

3.根据权利要求1或2所述的无汞测定铁含量的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述加热为加热至85~100℃，再在85~100℃下滴加SnCl₂ 溶液。

4.根据权利要求1~3之一所述的无汞测定铁含量的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述含I₂的溶液为I₂-冰醋酸、I₂-乙醇溶液、I₂-KI溶液和I₂-丙酮溶液中的一种或几种。

5.根据权利要求4所述的无汞测定铁含量的方法，其特征在于，所述I₂-冰醋酸的浓度为0.01~0.1 mol·L^-1；所述I₂-乙醇溶液、I₂-KI溶液和I₂-丙酮溶液的浓度均为0.01~0.10mol·L^-1。

6.根据权利要求1~5之一所述的无汞测定铁含量的方法，其特征在于，步骤（4）中，所述AgCl-NaCl混合物中AgCl的质量含量为5~50%。

7.根据权利要求1~6之一所述的无汞测定铁含量的方法，其特征在于，步骤（4）中，所述AgCl-NaCl混合物的加入量为0.01~0.30 g。

8.根据权利要求1~7之一所述的无汞测定铁含量的方法，其特征在于，步骤（5）中，所述硫磷混酸溶液为硫酸、磷酸和水混合而成的混合酸，三者的体积比为10~30 :10~30:40~80；所述硫磷混酸溶液的加入量为10~20 mL。

9.根据权利要求1~8之一所述的无汞测定铁含量的方法，其特征在于，步骤（5）中，所述二苯胺磺酸钠指示剂的质量浓度为0.10~0.30%；所述二苯胺磺酸钠指示剂的加入量为2~6滴。

10.根据权利要求1~9之一所述的无汞测定铁含量的方法，其特征在于，步骤（5）中，所述重铬酸钾标准溶液的浓度为0.008~0.020mol·L^-1。