[发明专利]一种5-正辛基-呋喃-2-酮的高效催化合成方法

说明书

本发明属于呋喃‑2‑酮类化合物领域，具体涉及一种5‑正辛基‑呋喃‑2‑呋喃的高效催化合成方法，填补了呋喃‑2‑酮类化合物的合成空白，以1‑氯辛烷为原点进行醚化，并在质子化反应后与活化的马来酸酐反应转化为为5‑正辛基呋喃‑2‑酮。本发明的合成方法效率高，原材料广泛，成本低廉，且制备的产物纯度高，可达到97％以上。

技术领域

本发明属于呋喃-2-酮类化合物领域，具体涉及一种5-正辛基-呋喃-2-呋喃的高效催化合成方法。

背景技术

呋喃-2-酮类化合物，被发现具有很好的抗生物无损性能、抗菌除霉性能，可被广泛的应用在海洋涂料、杀虫剂、农药等领域。目前的制备方法都是从菌株白黄链霉菌菌株UST040711-291进行浓缩分离提取。该方法虽然能够获得产品，但是提取效率有限，已经无法满足目前的市场需求。市场上还未有人工合成的报道。

发明内容

针对现有技术中的问题，本发明提供一种5-正辛基-呋喃-2-酮的制备方法，填补了呋喃-2-酮类化合物的合成空白，以1-氯辛烷为原点进行醚化，并在质子化反应后与活化的马来酸酐反应转化为为5-正辛基呋喃-2-酮。

为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：

一种5-正辛基-呋喃-2-酮的制备方法，以马来酸酐和1-氯辛烷为原材料，经催化反应，萃取浓缩后得到最终产物。

所述制备方法包括如下步骤：

步骤1，将1-氯辛烷进行脱氯化氢反应和烷基化反应，得到1-乙氧基辛烷；

步骤2，将1-乙氧基辛烷质子化反应后，并与活化的马来酸酐反应，获得5-正辛基-呋喃-2-酮。

其中，步骤1中，所述脱氯化氢反应是将1-氯辛烷脱氯化氢转化为1-辛烯，具体为：所述1-氯辛烷以乙醇为溶液，且在氢气氛围下回流催化反应。且所述催化反应的催化剂为镍基催化剂，该镍基催化剂为多孔固体催化剂，均匀分散至乙醇内进行回流催化反应，达到去除氯化氢，并将1-氯辛烷转化为1-辛烯；此时的氯化氢在乙醇中具有良好的溶解性，能够快速分散至乙醇内；回流催化反应的过程中，乙醇回流过程中，将作为产物的氯化氢转化为蒸汽，直接分离去除。

其中，步骤1中，所述烷基化反应是将1-辛烯烷基化反应转化为1-乙氧基辛烷；具体为以乙酸和TBAF为烷基化试剂，常温反应获得1-乙氧基辛烷，且所述乙酸和TBAF的摩尔比为1:1。

其中，步骤2中，所述质子化反应以PPTS为酸性催化剂，以甲醇为溶剂。所述质子化反应的温度为40℃。

其中，步骤2中，所述活化的马来酸酐是以马来酸酐为原料，以苯基亚甲基双(三环己基磷)二氯化钌为催化剂，以二氯甲烷为溶剂。所述苯基亚甲基双(三环己基磷)二氯化钌为的加入量是10mol％。

其中，步骤2中，所述活化的马来酸酐与质子化的1-乙氧基辛烷的反应温度为-10℃。

从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：

1.本发明填补了呋喃-2-酮类化合物的合成空白，以1-氯辛烷为原点进行醚化，并在质子化反应后与活化的马来酸酐反应转化为为5-正辛基呋喃-2-酮。

2.本发明利用1-氯辛烷催化除氯化氢的方式转化为端烯烃，并在酸性催化剂和相转移催化剂的协同作用下，与乙醇反应形成1-乙氧基辛烷。

3.本发明的合成方法效率高，原材料广泛，成本低廉，且制备的产物纯度高，可达到97％以上。

附图说明

图1是本发明实施例1制备的产物的HNMR谱图

具体实施方式

结合图1，详细说明本发明的一个具体实施例，但不对本发明的权利要求做任何限定。