[发明专利]一种5-正辛基-呋喃-2-酮的高效催化合成方法有效
| 申请号： | 202210071632.1 | 申请日： | 2022-01-21 |
| 公开（公告）号： | CN114478444B | 公开（公告）日： | 2022-11-15 |
| 发明（设计）人： | 马烨 | 申请（专利权）人： | 耕海生物科技（深圳）有限公司;香港科技大学深港协同创新研究院（深圳福田） |
| 主分类号： | C07D307/58 | 分类号： | C07D307/58 |
| 代理公司： | 杭州寒武纪知识产权代理有限公司 33271 | 代理人： | 殷筛网 |
| 地址： | 518045 广东省深圳市福田区福保*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 辛基 呋喃 高效 催化 合成 方法 | ||
1.一种5-正辛基-呋喃-2-酮的制备方法，其特征在于：以马来酸酐和1-氯辛烷为原材料，经催化反应，萃取浓缩后得到最终产物；
所述制备方法包括如下步骤：
步骤1，将1-氯辛烷进行脱氯化氢反应和烷基化反应，得到1-乙氧基辛烷；
步骤2，将1-乙氧基辛烷质子化反应后，并与活化的马来酸酐反应，获得5-正辛基-呋喃-2-酮；
步骤1中，所述脱氯化氢反应是将1-氯辛烷脱氯化氢转化为1-辛烯，具体为：所述1-氯辛烷以乙醇为溶液，且在氢气氛围下回流催化反应；所述催化反应的催化剂为镍基催化剂；
步骤1中，所述烷基化反应是将1-辛烯烷基化反应转化为1-乙氧基辛烷；具体为以乙酸和TBAF为烷基化试剂，常温反应获得1-乙氧基辛烷，且所述乙酸和TBAF的摩尔比为1:1；
步骤2中，所述质子化反应以PPTS为酸性催化剂，以甲醇为溶剂；所述质子化反应的温度为40℃；
步骤2中，所述活化的马来酸酐是以马来酸酐为原料，以苯基亚甲基双（三环己基磷）二氯化钌为催化剂，以二氯甲烷为溶剂；所述苯基亚甲基双（三环己基磷）二氯化钌的加入量是10mol%；具体包括：马来酸酐溶解至二氯甲烷中配置成0.01mol/L的溶解液，然后加入苯基亚甲基双(三环己基磷)二氯化钌，并在40℃下反应，得到活化马来酸酐；
步骤2中，所述活化的马来酸酐与质子化的1-乙氧基辛烷的反应温度为-10℃。
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