[发明专利]一种叶黄素酯的制备方法

说明书

一种叶黄素酯的制备方法，属于天然有效成分提取技术领域。其特征在于，制备步骤为：1)向万寿菊油树脂中加入氢氧化钠水溶液和活性炭，2)加入弱氧化剂，然后在离心机中离心后分液得上层液b；上层液b进行洗脱得到上层液d；3)上层液d转入到解析柱内，利用异丙醇‑乙酸乙酯混合液作为解析液进行解析得到叶黄素酯解析溶液；浓缩得到叶黄素酯浓缩物；加入到结晶液中，固液分离得到精制的叶黄素酯晶体；真空干燥后可得到叶黄素酯。本发明提高了叶黄素酯的得率并降低成本。

技术领域

一种叶黄素酯的制备方法，属于天然有效成分提取技术领域。

背景技术

叶黄素酯是类胡萝卜素酯类物质，叶黄素酯及叶黄素都具有良好的抗氧化性，缓解视疲劳、预防老年性黄斑退化、保护皮肤、增强免疫和减少心血管疾病发病率等方面具有独特的功能，具有保健及着色功能。叶黄素酯的主要制备步骤为从万寿菊花浸出再经干燥、制粒、提取及纯化得到。万寿菊油树脂中含有叶黄素酯、玉米黄质酯、隐黄质酯等混合物组成，目前方法是对万寿菊油树脂通过溶剂纯化去掉果胶、磷脂等杂质，得到纯化叶黄素酯，同时纯化后的叶黄素酯内含有较高其它类胡萝卜素酯。叶黄素酯是叶黄素与长链不饱和脂肪酸所形成的酯，是叶黄素在植物中存在的主要形式，在自然界中分布广泛，万寿菊中叶黄素酯的含量最为丰富，高达30％～40％，它是叶黄素酯的重要工业来源。叶黄素酯是多种酯的混合物，包括单酯、双酯和混合双酯，其中双棕榈酸酯含量最多，叶黄素酯是一种脂溶性的天然色素，由于两侧没有活泼的羟基，化学性质比叶黄素稳定，不易受到光、热、空气的影响。色泽为橙棕色，不溶于水，难溶于乙醇、甲醇，可溶于油脂、脂肪、乙醚、丙酮、石油醚、正己烷，易溶于乙酸乙酯等有机溶剂。天然叶黄素酯是一种重要的类胡萝卜素脂肪酸酯，主要的构型为全反式，具有C＝C长链的发色集团，表现出艳丽的金黄。两侧没有活泼的羟基，因此也就决定叶黄素酯是一种十分稳定的食品着色剂。玉米黄质是晶状体中仅有的2种类胡萝卜素之一，它的分子中有11个共轭双键，并且尾端集团上带有羟基，此结构使它具有较强的抗氧化能力。

现有的技术当中，美国专利US2007179306报道了混合低级烷醇溶剂提取法从金盏花油树脂中回收叶黄素酯，从中可分离得到含量为60％左右的叶黄素酯。世界专利WO2006019483公布了一种高纯度叶黄素酯的制备方法，在叶黄素油树脂中加入正己烷搅拌洗涤油树脂，上层弃去，继续加入正己烷洗涤4～6次，得到含量大于90％的全反式叶黄素酯。中国专利CN200610026618公布了一种从万寿菊油树脂中分离提纯高含量叶黄素酯的方法，将油树脂溶解于食用级醇和正己烷的混合溶剂中进行结晶和重结晶，得到含量在90％以上的叶黄素酯产品。这些提取过程一般要求多次纯化重复操作，耗时耗力，同时这些工艺均属于溶媒提取结晶工艺，未经过除杂步骤，收率较低，同时使用的溶剂量大且损耗大，得到造成叶黄素酯的生产成本较高。

中国专利CN200810184477公开了一种超临界提取金盏花黄色素的方法，乙醇提取得到金盏花浸膏，浸膏用超临界二氧化碳萃取器以硅藻土为分散剂提取金盏花黄色素。该提取方法存在一定的缺陷：超临界萃取对设备要求高，处理量小，生产成本高。

中国专利CN200810184478公布了一种从万寿菊中提取叶黄素酯类化合物的方法。用乙醇超声提取后得到提取物，然后用硅胶柱层析，石油醚-乙酸乙酯(3：1)等度洗脱，得到叶黄素酯类化合物。该方法具有以下缺点：(1)受超声波衰减因素的制约，超声有效作用区域为一环形，如果提取罐的直径太大，在罐的周壁就会形成超声空白区；(2)功率难以和罐的容积(一般为3000升～6000升)相匹配，6000升的罐需要120kw～180kw超声输出功率，如此大的功率，使超声波设备制造难度增大，同时成本也无法使用户接受。

我国的万寿菊资源丰富，万寿菊浸膏占全球市场份额的25％，所以充分利用我国的万寿菊资源，制备和直接利用高纯度的叶黄素酯具有较大的工业价值。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种生产成本低、得率高的一种叶黄素酯的制备方法。