[发明专利]一种生产氯代烷烃系列产品的装置及方法

说明书

本发明公开了一种生产氯代烷烃系列产品的装置及方法，该生产装置及方法包括反应段、分离精制段、有机醇回收段及粗产品精馏段四个工艺程序；以有机醇和盐酸为原料、不加催化剂、常压或减压下连续生产氯代烷烃系列产品，得到的合格的氯代烷烃系列产品的纯度高于99.0%，有机醇低于0.2%，有机醚低于0.2%，并且根据客户要求控制质量指标。本发明的产品纯度高，产品中含醇和酸量低，尤其杂质有机醚含量极低，排出污水量少，工艺中不加催化剂，常压或减压下生产安全系数高，特别适合连续化大生产。

技术领域

本发明涉及一种以有机醇和盐酸为原料连续生产氯代烷烃系列产品的装置及方法，属有机合成工艺。这种氯代烷烃系列产品特别适用于作为医药中间体、农药中间体和新材料的合成原料。

背景技术

现有技术中，以有机醇和盐酸或氯化氢为原料合成氯代烷烃系列产品，通常在保压和外加催化剂条件下间歇法制得，特别是以ZnCl₂为催化剂，催化剂的投料量是醇的1%，压力控制在0.3～０.４ＭＰ_a，反应12～２０小时。该方法副反应多，反应中生成大量烯烃和有机醚，产品中含有大量异构体，反应后ZnCl₂的回收也很麻烦，带压生产危险，不宜连续化生产。

发明内容

本发明的目的是：提供一种生产氯代烷烃系列产品的装置及方法，工艺简单，一步合成，副反应少，排出污水量少保护环境，产品中含醇和酸量低产率高，产品纯度高，杂质(特别是有机醚)含量极低，效率高，不加催化剂低成本，安全系数大，适合连续化大生产。

本发明的技术解决方案是：一种生产氯代烷烃系列产品的装置，它包括反应段、分离精制段、有机醇回收段及粗产品精馏段；反应段包括有机醇贮罐、盐酸贮罐和反应釜，分离精制段包括共沸蒸馏塔、一号冷凝器、粗品分层罐、粗品高位槽和污水中转槽，有机醇回收段包括共沸器，粗产品精馏段包括水洗釜、精馏塔、打料泵、二号冷凝器、合格品接收槽和合格产品槽；有机醇贮罐、盐酸贮罐分别连通反应釜，反应釜连通共沸蒸馏塔，共沸蒸馏塔的塔顶通过一号冷凝器连通粗品分层罐，共沸蒸馏塔的上部连通反应釜，共沸蒸馏塔的底部连通共沸器上部，共沸器顶部连通反应釜，共沸器底部连通污水中转槽，粗品分层罐的上部连通粗品高位槽，粗品分层罐的底部连通污水中转槽，粗品高位槽连通水洗釜，水洗釜的釜底一路连通污水中转槽，水洗釜的釜底二路通过打料泵连通精馏塔，精馏塔的塔顶通过二号冷凝器连通合格品接收槽，合格品接收槽连通合格产品槽，整体形成生产线。

一种生产氯代烷烃系列产品的方法，以有机醇和盐酸为原料、不外加催化剂、常压或减压下连续生产氯代烷烃系列产品；合格的氯代烷烃系列产品的纯度高于99.0%，有机醇低于0.2%，有机醚低于0.2%，并且根据客户要求控制质量指标。

当产品的沸点小于100℃，采用常压生产；当产品的沸点大于100℃，采用减压生产。

所述合格产品中的氯代烷烃是指1-氯丙烷、2-氯丙烷、1,3-二氯丙烷、1-氯丁烷、2-氯丁烷、1,4-二氯丁烷、1-氯戊烷、1-氯己烷、1,6-二氯己烷、1-氯庚烷、氯辛烷、氯代十二烷；产品中的有机醚是指正丙醚、异丙醚、丁醚、戊醚、己醚、庚醚、辛醚、十二醚。

该生产方法包括反应段、分离精制段、有机醇回收段及粗产品精馏段四个工艺程序；具体步骤如下：

（1）合成反应：盐酸和有机醇从有机醇贮罐、盐酸贮罐里连续地加入反应釜中，生成合成混合物；所述的合成混合物中包含氯代烷烃系列产品、水、部分未反应的有机醇、及盐酸；

（2）分离精制：合成混合物进入共沸蒸馏塔，控制塔的温度；当塔顶温度在氯代烷烃和水的共沸点时，蒸出的共沸物进入粗品分层罐，经分层处理得到上层粗产品和下层水，粗产品进入粗品高位槽，水直接排入污水中转槽，粗产品是含少量水和有机醇的氯代烷烃系列产品；共沸蒸馏塔的塔底混合物分为两层，上层未反应的有机醇和酸性水返回反应釜继续反应，下层大量水和有机醇以及盐酸进入共沸器进行有机醇回收；