[发明专利]一种铬锌改性分子筛负载双金属催化剂及其制备与在木质素解聚中的应用有效
申请号: | 202210070765.7 | 申请日: | 2022-01-21 |
公开(公告)号: | CN114471666B | 公开(公告)日: | 2023-06-20 |
发明(设计)人: | 常杰;吴佳文;付严 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | B01J29/03 | 分类号: | B01J29/03;C07G99/00 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 殷妹 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改性 分子筛 负载 双金属 催化剂 及其 制备 木质素 解聚 中的 应用 | ||
1.一种铬锌改性分子筛负载双金属催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将Cr(NO3)3·9H2O和Zn(NO3)3·6H2O溶于水中,加入全硅MCM-41载体,混合均匀,干燥,在400~700℃焙烧3~7h,得到改性分子筛Cr-Zn-MCM-41,其中金属铬和锌的改性量均为2~5wt%;
(2)将改性分子筛Cr-Zn-MCM-41加入到含有CuCl2·2H2O和X金属盐的水溶液中,混合均匀,干燥,然后在400~600℃下氢气还原反应4~7h,再于N2/O2混合气氛下常温钝化,得到改性分子筛负载双金属催化剂,其中X为Fe、Co、Mo或Ni;
步骤(2)所述改性分子筛负载双金属催化剂中铜和X金属的负载量均为2.5~10wt%。
2.根据权利要求1所述一种铬锌改性分子筛负载双金属催化剂的制备方法,其特征在于,所述X金属为Fe或Ni,所述改性分子筛负载双金属催化剂中铜和X金属的负载量均为7.5wt%。
3.根据权利要求1所述一种铬锌改性分子筛负载双金属催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述Cr(NO3)3·9H2O和水的质量体积比为0.05~0.25g/ml;Zn(NO3)3·6H2O和水的质量体积比为0.02~0.15g/ml;
步骤(2)水溶液中CuCl2·2H2O的浓度为0.05~0.3g/ml,X金属盐的浓度为0.01~0.4g/ml。
4.根据权利要求1所述一种铬锌改性分子筛负载双金属催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述X金属盐为Fe(NO3)3·9H2O、Co(CH3COO)2·4H2O、(NH4)6Mo7O24·4H2O或NiCl2·6H2O;
步骤(2)水溶液中,当X金属盐为Fe(NO3)3·9H2O时,其浓度为0.05~0.4g/ml;为Co(CH3COO)2·4H2O时,其浓度为0.02~0.3g/ml;为(NH4)6Mo7O24·4H2O时,其浓度为0.01~0.15g/ml;为NiCl2·6H2O时,其浓度为0.02~0.3g/ml。
5.根据权利要求1所述一种铬锌改性分子筛负载双金属催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述混合均匀方式为搅拌4~24h;步骤(1)所述焙烧的升温速度为4~7℃/min;
步骤(2)所述混合均匀指超声震荡时间为20~30min;步骤(2)所述常温钝化的时间为20~30min;步骤(2)所述N2/O2混合气中O2的含量为1wt%,N2/O2混合气的流量为30~50ml/min;步骤(2)所述氢气还原的升温速率为3~5℃/min。
6.权利要求1~5任一项所述方法制得的一种铬锌改性分子筛负载双金属催化剂。
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