[发明专利]一种葡甲胺的制备方法有效
申请号: | 202210069474.6 | 申请日: | 2022-01-21 |
公开(公告)号: | CN114315597B | 公开(公告)日: | 2022-10-28 |
发明(设计)人: | 李强;刘雅辉;黎克湖;王宇斌;符朝业 | 申请(专利权)人: | 海南卓科制药有限公司 |
主分类号: | C07C209/78 | 分类号: | C07C209/78;C07C215/10 |
代理公司: | 北京中济纬天专利代理有限公司 11429 | 代理人: | 刘涛 |
地址: | 570000 海*** | 国省代码: | 海南;46 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 葡甲胺 制备 方法 | ||
本发明涉及医药领域,具体是一种葡甲胺的制备方法,在使用雷尼镍进行氢化还原时,加入粉末状的NaY分子筛,在常压催化氢化,可以完成氢化还原过程,本发明葡甲胺的制备方法,避免了高压氢化的条件,可以提高生产过程的安全性。
技术领域
本发明涉及医药领域,具体是一种葡甲胺的制备方法。
背景技术
在制药行业中,葡甲胺作为一种碱性基团,广泛用于与酸性药物成盐,来提高药物的溶解性和稳定性,如附图1所示,其制备方法是使用甲胺与D-葡萄糖反应,然后再加压氢化还原,得到葡甲胺。
中国专利申请CN112479906A中公开了一种使用铝镍铬铑合金制备骨架镍的技术方案,将甲胺气体通入无水乙醇中,得到甲胺的乙醇溶液,加入葡萄糖,45℃条件下反应制备Schiff碱,然后使用上述的骨架镍,在0.3MPa的压力下氢化,得到葡甲胺。
现有的葡甲胺的制备方法,氢化过程均在加压情况下进行,在工业应用过程中,需要考虑氢化加压设备的安全使用问题,需要取得安全监督管理部门的使用许可,安全性较低,使用十分不便,因此,针对以上现状,迫切需要开发一种葡甲胺的制备方法,以克服当前实际应用中的不足。
发明内容
本发明的目的在于提供一种葡甲胺的制备方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种葡甲胺的制备方法,包括如下步骤:
步骤1:将95%乙醇、D-葡萄糖、30%甲胺醇溶液、雷尼镍和NaY分子筛加入到反应瓶中,进行搅拌,并对反应液进行加热;
步骤2:通入氢气,进行常压氢化还原,至吸氢速度为零时为反应终点;
步骤3:将雷尼镍和NaY分子筛滤除,滤液降温至0-5℃,搅拌析晶;
步骤4:将析出的固体用95%乙醇淋洗,80±5℃真空干燥,得到葡甲胺成品。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
当需要制备葡甲胺时,在使用雷尼镍进行氢化还原的过程中,加入粉末状的NaY分子筛,在常压催化氢化,可以完成氢化还原过程,避免了高压氢化反应,降低了对反应设备的要求,提高了生产的安全性,为工作人员提供了便利,值得推广。
附图说明
图1为本发明实施例中葡甲胺的分子结构示意图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
以下结合具体实施例对本发明的具体实现进行详细描述。
实施例1
在反应瓶中加入95%乙醇(560g),加入D-葡萄糖(150g,0.833mol,1.0eq.),加入30%甲胺乙醇溶液(121g,1.166mol,1.4eq.),加入雷尼镍(24g),加入粉末状的NaY分子筛(12g),搅拌速度250rpm,升温至40-50℃,使用氢气常压氢化,至吸氢速度基本为0时为反应终点;
将反应液冷却至20±5℃,将反应混合物过滤,滤饼用95%乙醇(300g)淋洗,滤液降温至0-5℃析晶,过滤,得到葡甲胺湿品,在80±5℃真空干燥,得到葡甲胺成品,为类白色固体,共135.71g,收率83.5%。
实施例2
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