[发明专利]一种用三氟甲磺酸制备三氟甲磺酸锌的方法

说明书

本发明提供了一种用三氟甲磺酸制备三氟甲磺酸锌的方法该方法为：将三氟甲磺酸原料加入至水a中，得到三氟甲磺酸水溶液；将碱式碳酸锌、碳酸锌，或者碱式碳酸锌和碳酸锌的混合物与水b混合，得到锌盐浆液；将三氟甲磺酸水溶液滴加至锌盐浆液中，在40℃～60℃下反应，边滴加边搅拌，滴加完毕后继续恒温搅拌，过滤后，喷雾干燥处理，得到高纯三氟甲磺酸锌。本发明克服了碳酸锌不溶于水的特点，使三氟甲磺酸制成水溶液，与碳酸锌浆液进行反应，速度较快，反应效率高，制得的三氟甲磺酸锌收率较高，制备过程不产生任何三废，并且操作简便，纯度较高，便于实现大规模工业化。

技术领域

本发明属于三氟甲磺酸锌制备技术领域，具体涉及一种用三氟甲磺酸制备三氟甲磺酸锌的方法。

背景技术

碳酸锌、碱式碳酸锌不溶于水和醇，在现有的三氟甲磺酸锌的制备方法中，存在不宜工业化生产、合成工艺复杂、分离困难等问题。三氟甲磺酸和锌单质反应方法：酸与锌单质反应会生成氢气(易燃易爆)，同时在实际生产工业化应用锌单质反应速度不宜控制；容易产生反应过快等安全性问题，不适合在工业化生产。三氟甲磺酸和碳酸锌在甲醇溶剂中反应：在甲醇溶剂中三氟甲磺酸原料便会与甲醇发生反应，同时生成的三氟甲磺酸锌存在有机溶剂中，增加的后续分离的难度。二硫化碳、三氟碘甲烷、汞等原料合成三氟甲磺酸锌：合成法工艺较为复杂，反应条件较为苛刻，存在反应选择性及反应收率低的问题，不适合规模化生产。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供：一种用三氟甲磺酸制备三氟甲磺酸锌的方法，该方法克服了碳酸锌不溶于水的特点，使三氟甲磺酸制成水溶液，与碳酸锌浆液进行反应，速度较快，反应效率高，制得的三氟甲磺酸锌收率较高，制备过程不产生任何三废，并且操作简便，纯度较高，便于实现大规模工业化。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种用三氟甲磺酸制备三氟甲磺酸锌的方法，该方法为：

S1、将三氟甲磺酸原料加入至水a中，得到三氟甲磺酸水溶液；

S2、将锌盐与水b混合，得到锌盐浆液，形成固液混合物；所述锌盐为碱式碳酸锌、碳酸锌，或者碱式碳酸锌和碳酸锌的混合物；

S3、将S1中得到的三氟甲磺酸水溶液滴加至S2中得到的锌盐浆液中，在温度为40℃～60℃的条件下反应，边滴加边搅拌，滴加完毕后继续恒温搅拌3h～4h，反应得到气相产物二氧化碳逸出冷凝后放空，将反应液过滤后，得到三氟甲磺酸锌水溶液；过滤的滤渣收集后可进行下一次反应循环回收使用；

S4、将S3中得到的三氟甲磺酸锌水溶液经过喷雾干燥处理，得到高纯三氟甲磺酸锌。

优选地，S1中所述三氟甲磺酸原料的纯度≥99.5％，所述三氟甲磺酸原料中氟离子的含量≤10ppm，硫酸根离子的含量≤20ppm。

优选地，S1中所述三氟甲磺酸水溶液中三氟甲磺酸原料和水a的摩尔比为1:5。

优选地，S2中所述锌盐浆液中锌盐和水b的摩尔比为1:3。

优选地，S3中滴加的速率为20mL/s～45mL/s。

优选地，S3中搅拌的速率为30r/min～60r/min。

优选地，S3中所述三氟甲磺酸水溶液中的三氟甲磺酸和所述锌盐浆液中的锌盐的摩尔比为(1.6～1.9):1。

优选地，S3中所述三氟甲磺酸水溶液中的三氟甲磺酸和所述锌盐浆液中的锌盐的摩尔比为1.8:1。

优选地，S3中所述反应的温度为48℃。

优选地，S4中所述高纯三氟甲磺酸锌的纯度≥98.5％。

本发明与现有技术相比具有以下优点：