[发明专利]一种L-α-甘油磷酰胆碱中微量位置异构体杂质的检测方法

权利要求书

1.一种使用核磁共振波谱仪通过定量核磁共振磷谱检测L-α-GPC中位置异构体杂质β-GPC的方法，其特征在于，该方法使用氧化氘作为溶剂，且使用以磷酸三甲酯作为内标物的内标法，或以β-GPC为对照品的外标法。

2.根据权利要求1所述的方法，其中

所述内标法包括：

步骤1：称取内标物磷酸三甲酯溶于氧化氘中摇匀，得内标储备液备用；

步骤2：称取样品溶于氧化氘中，加入内标储备液，再用氧化氘定容，得样品溶液备用；

步骤3：取步骤2中的样品溶液采集核磁信号，获得的β-GPC和磷酸三甲酯峰面积采用以下内标法公式(1)计算β-GPC的含量：

式中：I_β为β-GPC的含量；A_s、A_r分别为β-GPC和内标物的积分峰面积；C_s、C_r分别为样品溶液中样品配制浓度和内标物的配制浓度，单位为g·L^-1；M_s、M_r分别为β-GPC和内标物的摩尔质量；P_r为内标物的纯度；

所述外标法包括：

步骤1’：称取β-GPC溶于氧化氘中摇匀，得外标溶液备用；

步骤2’：称取样品溶于氧化氘中摇匀，得样品备用；

步骤3’：取步骤1’中的外标溶液和步骤2’中的样品溶液分别采集核磁信号，获得的β-GPC峰面积采用外标法公式(2)计算β-GPC的含量：

式中：I_β为β-GPC的含量；A_s、A_r分别为样品溶液和β-GPC对照品溶液中β-GPC的积分峰面积；C_s、C_r分别为样品溶液的配制浓度和β-GPC对照品溶液的配制浓度，单位为g·L^-1；P_r为β-GPC对照品的纯度。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述核磁共振波谱仪使用的脉冲序列为zgpg去耦模式。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述核磁共振波谱仪的仪器探头为PABBO或CPPBBO。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述核磁共振波谱仪的弛豫时间为1～60s。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述核磁共振波谱仪的扫描次数为1～200次。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述核磁共振波谱仪的弛豫时间为40s。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述核磁共振波谱仪的扫描次数为40次。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于以化学位移为-0.85ppm的特征峰为β-GPC的定量峰。