[发明专利]一种氯化氢纯化方法及装置

说明书

本发明公开了一种氯化氢纯化方法及装置，涉及气体提纯技术领域，本发明公开了一种氯化氢纯化方法，用五氟化磷吸收剂吸收氯化氢气体中掺杂的五氟化磷，进而得到高纯的氯化氢气体，便于回收利用，节约资源。并且本发明选用在吸收五氟化磷后还可以被还原并得到高纯五氟化磷的五氟化磷吸收剂，便于回收利用五氟化磷，节约资源。此外，作为五氟化磷吸收剂的多孔氟化锂碳架构滤芯颗粒是采用线性的苯乙烯—丁二烯的嵌段有机体共聚物作为多孔氟化锂粉末的结构载体，搭建三维结构固定的聚合塑形体，再经聚合塑形体碳化形成。其细密多孔隙，并且碳结构能避免氟化锂再生后产生粉末大量堆积的情况，对五氟化磷的吸收量大，且吸收效率高。

技术领域

本发明涉及气体提纯技术领域，更具体的讲是一种氯化氢纯化方法及装置。

背景技术

在六氟磷酸锂的工业生产过程中，其中最为稳定且常用的是采用湿法制备工艺，具体步骤大致为：将氟化锂粉末加入无水氟化氢中，形成氟化锂的LiF·HF溶液，然后向溶液中通入五氟化磷进行反应生产得到溶解六氟磷酸锂的LiPF6·HF溶液，然后LiPF6·HF溶液经过降温结晶、分离和干燥得到六氟磷酸锂晶体。

在上述生产过程中不可避免的会产生大量的五氟化磷、氟化氢和氯化氢的废气，这三者都具有较高的回收再利用的价值。在进行尾气回收再利用时，其主要难点在于：五氟化磷和氯化氢的沸点极其接近，能够形成共沸物，常压下无法分馏，一般条件下的低温加压精馏也无法将两者比较彻底地分离，分离出来的五氟化磷和氯化氢中都含有双方气体的杂质，无法达到回收再利用的高纯度标准，特别是使用氯化氢配置水溶液时，氯化氢中混杂的五氟化磷会反应生成磷酸，其含量会对盐酸品质产生较大影响。为此，需要设计一种可以吸收氯化氢气体中所掺五氟化磷的吸收剂，以及让氯化氢气体纯化的方法、装置，得到可以回收利用的，高纯度的氯化氢气体。

发明内容

本发明提供一种氯化氢纯化方法及装置，目的在于解决现有技术中存在的上述问题。

本发明采用如下技术方案：

一种氯化氢纯化方法，包括以下步骤：

(a)将掺杂五氟化磷的氯化氢气体通过至少一个含五氟化磷吸收剂的滤芯，由五氟化磷吸收剂吸收五氟化磷，进而得到提纯后的氯化氢气体。

进一步，所述五氟化磷吸收剂为多孔氟化锂碳架构滤芯颗粒、多孔氟化钠碳架构滤芯颗粒或多孔氟化钾碳架构滤芯颗粒。

更进一步，将氟化锂，氟化钠，氟化钾定义为氟化X，且X＝锂，钠或钾；则将所述多孔氟化锂碳架构滤芯颗粒、多孔氟化钠碳架构滤芯颗粒或多孔氟化钾碳架构滤芯颗粒表述为多孔氟化X碳架构滤芯颗粒；该多孔氟化X碳架构滤芯颗粒采用如下步骤制得：

(1)使用氟化氢气体对氟化X粉料进行气-固反应预先处理，然后加热还原，得到多孔氟化X粉末。

具体地，以多孔氟化锂碳架构滤芯颗粒为例，将粒径小于或等于200μm的氟化锂粉料置于反应管中旋转并通入氟化氢气体，保持温度在23℃以上进行反应；再在氮气保护下加热至250℃；然后用120目筛网筛去微粉，并得到所述多孔氟化锂粉末。

(2)将多孔氟化X粉末和线性多嵌段共聚物混合，采用线性多嵌段共聚物作为多孔氟化X粉末的结构载体，搭建三维结构固定的聚合塑形体。

具体地，以多孔氟化锂碳架构滤芯颗粒为例，线性多嵌段共聚物为线性的苯乙烯—丁二烯的嵌段有机体共聚物。作为优选，该线性的苯乙烯—丁二烯的嵌段有机体共聚物中，苯乙烯：丁二烯的摩尔比为1:2；该线性的苯乙烯—丁二烯的嵌段有机体共聚物与氟化锂混合的质量比为1:2.47。

(3)对聚合塑形体进行高温碳化，得到在空间结构上固定的作为五氟化磷吸收剂的多孔氟化X碳架构滤芯颗粒。

具体地，将聚合塑形体放置于成型模具中，在85℃条件下进行预氧化；然后在氮气环境下，进行860℃的高温碳化。