[发明专利]一种使用阴极炭块返回料制备石墨烯的方法

说明书

本发明提供了一种使用阴极炭块返回料制备石墨烯的方法，属于固废处理技术领域。本发明将阴极炭块返回料进行酸碱浸处理后能够提高碳粉中碳的含量，除去大部分多余的杂质，同时降低碳粉的粒径，提高了碳粉的质量，使碳粉能够用于后续制备石墨烯，进而提高了阴极炭块返回料的利用度；然后在氧化剂的作用下使得碳粉氧化膨胀，并在超声作用下将插层剂插入到碳粉的间隙中，再利用微波辅助剥离的方法进行处理，在插层剂的作用下，将碳粉剥离为层状片的石墨烯，从而实现了阴极炭块返回料的高值化利用。实施例的结果显示，本发明提供的方法制备得到的石墨烯的尺寸为5～15μm。

技术领域

本发明涉及固废处理技术领域，尤其涉及一种使用阴极炭块返回料制备石墨烯的方法。

背景技术

铝工业上的阴极是指容纳熔融的铝液和电解质的容器，它由钢制槽壳、阴极炭块组以及保温材料三部分组成。其中，阴极炭块是最关键部分，它起到导电和构成电解槽内衬的双重作用，除了盛放铝液和电解质之外，主要是用来传导电流，即电子由它传入电解槽内。在铝电解过程中，电解槽内的环境十分恶劣：高温、强磁场、强腐蚀性电解质，阴极炭块既要承受高温冰品石溶体的侵蚀，还要承受高温溶盐电解过程的电化学作用，因此，极易发生变形、隆起，甚至断裂，这些危害都会严重缩短电解槽寿命。阴极炭块的质量至关重要，它的好坏将直接影响到电解槽的寿命。根据原料和生产工艺的不同，国际上铝电解用阴极炭块在工业界大致分为五类，即无定形、半石墨质、高石墨质、全石墨质和石墨化阴极炭块。与半石墨质、高石墨质和全石墨质阴极炭块相比，石墨化阴极炭块的性能更好，但质软、硬度小，抗机械磨损能力差，此外价格也更高。

然而，在对石墨化的阴极炭块进行加工和组装时，会产生大量的残料，又称为阴极炭块返回料，主要包括：1)锯切的边角料；2)锯切后产生的石墨切削碎(4-0mm)；3)锯切后产生的石墨(0.075mm以下)。按每年3万吨产能计算，70％实收率，返回料产生9000吨，其中900吨边角料，5400吨切削碎，2700吨石墨粉。这些阴极炭块由于杂质过多，难以实现重复利用，例如锯切边角料的利用度仅占10％；锯切后产生的石墨切削碎(粒径≤4mm)的利用度仅占60％；锯切后产生的石墨粉(200目以下占80％)的利用度仅占30％。同时，即使阴极炭块返回料可以重新利用，由于残料的尺寸小，在循环使用的过程中需要加入沥青，这不仅提升了石墨化阴极的制备成本，同时生产出来的产品强度指标低及内、外部会产生裂纹。通常，该部分石墨残料被大量堆砌，不仅造成资源的严重浪费，而且会产生安全隐患及环境问题。

因此，如何实现阴极炭块返回料的高值化再利用，成为本领域亟待解决的技术问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种使用阴极炭块返回料制备石墨烯的方法，本发明提供的方法可以去除阴极炭块返回料中的杂质，提高碳粉的纯度，从而可以用于制备成石墨烯，实现了阴极炭块返回料的高值化利用，且石墨烯的性能优异。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种使用阴极炭块返回料制备石墨烯的方法，包括以下步骤：

(1)对阴极炭块返回料进行酸碱浸处理，得到碳粉；

(2)将所述步骤(1)得到的碳粉、氧化剂和插层剂混合后进行超声处理，得到插层石墨；

(3)将所述步骤(2)得到的插层石墨与溶剂混合后进行微波辅助剥离，得到石墨烯。

优选地，所述步骤(1)中阴极炭块返回料的原料包括石油焦、半石墨质阴极炭块、高石墨质阴极炭块、全石墨质阴极炭块或石墨化阴极炭块，所述阴极炭块返回料的粒径≤75μm。

优选地，所述步骤(1)中酸碱浸处理包括：先将阴极炭块返回料和碱液混合进行碱提；然后将碱提得到的产物和酸液混合进行酸提。

优选地，所述步骤(1)中的氧化剂包括氯化铁、过氧化氢、高锰酸钾、浓硫酸、浓硝酸和次氯酸中的一种或几种。