[发明专利]一种钒氯化物熔盐的制备方法

说明书

本发明提供了一种钒氯化物熔盐的制备方法，包括如下步骤：向含有粗钒的氯化物熔盐中通入气体，制得所述钒氯化物熔盐；所述通气包括至少三个阶段，第一阶段通入氯气，第二阶段通入氩气，第三阶段用氩气调控通气压力，并通入氯气。本发明提供的钒氯化物熔盐的制备方法，通过将通气分成三个阶段，并限定各阶段通入的气体类型，使得粗钒的反应更充分，能够提高最终熔盐中钒离子的含量。

技术领域

本发明属于化工生产技术领域，具体涉及一种钒氯化物熔盐的制备方法。

背景技术

钒是一种高熔点稀有金属，广泛应用于机械制造、汽车、航空航天、铁路、桥梁等领域，如输油管、海底管道、造船、聚变反应堆容器、喷气机和火箭、空气压缩机、金属模具、高速钢、工具钢等。

钒的生产方法主要有钙热还原法与氯化物镁热还原法，但是这些方法得到的产品钒中含有较高的间隙元素，如碳、氧、氮和氢，导致塑性差，需要进一步提纯后才能得到塑性钒。目前，提纯钒的方法有熔盐电解精炼法、真空熔炼法、区域熔炼提纯法、碘化物热分解精炼法和电迁稳精炼法等，其中熔盐电解精炼法得到的金属钒产品质量最高，技术经济指标最好，因此，熔盐电解精炼法的应用最为广泛。

熔盐电解是一个电解加热熔盐的过程，也是离子的转化-熔解-转化-析出的过程，具体地，[V]元素首先转化为钒氯化物并存在于熔盐中，然后通过阳极给电子还原，使钒离子转化为金属钒析出。因此，熔盐中电解化合物钒氯化物的含量是熔盐电解精炼法中电解效率的关键，现有技术中钒氯化物含量普遍较低，如何提高熔盐中钒氯化物的含量是目前亟待解决的技术问题。

发明内容

有鉴于此，本发明实施例提供一种钒氯化物熔盐的制备方法，该制备方法制得的钒氯化物不仅含量高，质量稳定，而且操作方便，易于控制，适于工业化推广应用。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种钒氯化物熔盐的制备方法，包括如下步骤：

向含有粗钒的氯化物熔盐中通入气体，制得所述钒氯化物熔盐；

所述通气包括至少三个阶段，第一阶段通入氯气，第二阶段通入氩气，第三阶段用氩气调控通气压力，并通入氯气。

本发明提供的钒氯化物熔盐的制备方法，通过将通气分成三个阶段，并限定各阶段通入的气体类型，使得粗钒的反应更充分，能够提高最终熔盐中钒离子的含量。

可选地，所述第一阶段的通气压力为0.12-0.22MPa，通气强度为2.2-3.4dm³/(min·kg氯化物熔盐)，通气时间为2.5-4.5h。

优选地，所述第一阶段的通气压力为0.17-0.22MPa，通气强度为3.4dm³/(min·kg氯化物熔盐)，通气时间为3.5-4.5h。

可选地，所述第二阶段的通气压力为0.20-0.4MPa，通气时间为2.0-3.5min。

优选地，所述第二阶段的通气压力为0.30-0.4MPa，通气时间为3.0-3.5min。

可选地，所述第三阶段用氩气控制通气压力为0.14-0.25MPa，通入氯气的通气强度为1.8-3.2dm³/(min·kg氯化物熔盐)，通气时间为2.5-3.5h。

优选地，所述第三阶段用氩气控制通气压力为0.2-0.25MPa，通入氯气的通气强度为3.2dm³/(min·kg氯化物熔盐)，通气时间为3.0-3.5h。