[发明专利]一种含磷酸的废硫酸液的资源化利用方法

说明书

本发明涉及一种含磷酸的废硫酸液的资源化利用方法，属于废酸处理领域，准备目标物含磷酸的废硫酸液，检测其中的磷酸根含量和硫酸根含量；取与目标物中硫酸根等物质的量的碳酸钡，加入酸性溶液，充分搅拌制成碳酸钡浆料一号；取与目标物中磷酸根等物质的量的碳酸钡，加入酸性溶液，充分搅拌制成碳酸钡浆料二号；先将碳酸钡浆料一号缓慢加入到目标物中，去除硫酸根，再将碳酸钡浆料二号缓慢加入到步骤1）所得滤液中反应，控制体系pH在6.5‑7.5，去除磷酸根；通过特定的工艺顺序并在特定顺序添加相应的试剂，合理调节pH，不仅实现硫酸钡和磷酸钡的分步分离提纯，而且能够保证分步处理单一离子的同时又不影响其他离子的后续分离。

技术领域

本发明涉及废酸处理领域，具体涉及一种含磷酸的废硫酸液的资源化利用方法。

背景技术

在我国石墨烯行业快速发展过程中，氧化还原法制备氧化石墨烯具有有操作相对简单、成本低廉的优点，得到了迅速发展。但制备氧化石墨烯过程中会产生大量的废硫酸液。据统计，每生产1吨的普通氧化石墨烯，大约会产生近100吨的废酸及300吨废水。由于废硫酸液具有较强酸性，直接排放会对环境造成严重的破坏，大多数生产商会将上述废酸、废水直接用碱中和处理、或输送至污水处理公司进行处理，不仅浪费了大量的资源，且额外增加了生产成本。

尤其是当废硫酸液中含有磷酸及重金属离子等，这就大大增加了废水处理的难度，虽然现有技术中能够通过一定的手段去除其中的硫酸根离子，但是对于其中的磷酸根大多未做针对性处理，没能完全实现废硫酸液中全元素充分资源化利用。最重要的是，由于该种废硫酸液中成分较为复杂，各离子在处理过程中受体系pH及添加水处理药剂的顺序影响较大。因此，按照何种顺序来依次处理其中的离子完成回收，同时又不影响其他离子成分的处理，最终使废水达到排放标准，是目前解决的难点。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种含磷酸的废硫酸液的资源化利用方法，按特定顺序有效地完成其中各离子的回收，同时每步的处理又不影响其他离子成分的处理，最终使废水达到排放标准。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种含磷酸的废硫酸液的资源化利用方法，其特征在于，包括如下步骤：

物料准备

准备目标物含磷酸的废硫酸液，检测其中的磷酸根含量和硫酸根含量；

取与目标物中硫酸根等物质的量的碳酸钡，加入酸性溶液，充分搅拌制成碳酸钡浆料一号；取与目标物中磷酸根等物质的量的碳酸钡，加入酸性溶液，充分搅拌制成碳酸钡浆料二号；

1）去硫酸根

搅拌下，将碳酸钡浆料一号缓慢加入到目标物含磷酸的废硫酸液中反应，反应结束后陈化，固液分离得一次滤液，固体物干燥后得到硫酸钡；

2）去磷酸根

搅拌下，将碳酸钡浆料二号缓慢加入到步骤1）所得滤液中反应，控制体系pH在6.5-7.5，反应结束后固液分离得二次滤液，固体物干燥后得到磷酸钡；

3）二次滤液经RO处理得到氯化盐。

进一步的，所述酸性溶液采用盐酸、乙酸、苯甲酸、甲酸中的一种或多种混合而成。

更进一步的，所述酸性溶液采用0.1-10wt.%的盐酸、0.1-5wt.%的乙酸、0.1-1wt.%的苯甲酸、0.1-5wt.%的甲酸中的一种或多种混合而成。

进一步的，碳酸钡浆料一号和碳酸钡浆料二号中碳酸钡的质量分数在5-50%。

进一步的，步骤1）和步骤2）的反应温度为1-90 ℃。

进一步的，步骤1）中的陈化温度为1-90 ℃。

进一步的，步骤3）二次滤液经RO处理得含盐浓缩液和可回收水，浓缩液蒸发得到氯化盐。