[发明专利]一种MoSe2

说明书

本发明为一种MoSesubgt;2/subgt;纳米颗粒的制备方法。该方法在等离子体增强化学气相沉积系统中，将含Mo(CO)subgt;6/subgt;的石英舟放置第一管式炉的中心区域，将含Se的石英舟放置第二管式炉从入口处起10～50％的区域；利用反应物质在特定温度下具有固定蒸发速率的特点，将反应物质置于管式炉中产生稳定的蒸汽，通过真空装置使气态物质扩散到反应区，使等离子体增强化学气相沉积系统可在较低的真空度下进行化学反应。本发明反应过程中的真空度较低(1‑200Pa),等离子体在该真空环境下可稳定存在。稳定的等离子体能促进反应的进行，进而有效地降低合成温度，减小合成能耗，提高产率。

技术领域：

本发明涉及纳米材料领域，特别是涉及MoSe₂纳米颗粒的制备方法。

背景技术

近年来，二维过渡金属硫属化物(Transition Metal Dichalcogenides,TMCDs)由于具有种类丰富、稳定的电化学特性和高催化活性等特点,而受到研究人员的广泛关注。MoSe₂作为二维过渡金属硫属化物中的一员，具有比表面积大、特殊的层结构等特点，常常被应用到储能、催化、润滑等材料的制作中。

目前，MoSe₂纳米颗粒主要合成方式有水热法(Hydrothermal method,HM)、电化学方法(Electrochemical method,EM)、化学气相沉积方法(Chemical vapor deposition,CVD)等。其中，化学气相沉积方法合成的MoSe₂纳米颗粒的粒度更均匀、片层结构更好。尽管如此，由于反应的温度较高，导致合成过程中存在反应物利用率低、合成能耗大等问题。

等离子体增强化学气相沉积技术(Plasma Enhanced Chemical VaporDeposition,PECVD)在CVD合成的基础上，利用等离子体较高的能量和化学活性，增加反应物的活性，实现反应物质的低温合成。由于等离子体需要在低真空下(＜200Pa)才能稳定存在，PECVD反应腔内的气体含量要求较低，导致该技术的应用受到限制。目前，等离子体增强化学气相沉积技术主要应用于石墨烯、氮化镓等精密薄膜的微量合成工作中，如何将该技术有效地应用到MoSe₂等纳米颗粒的合成工作成为人们的研究重点。

发明内容

本发明的目的在于针对现有等离子体增强化学气相沉积装置反应物质含量低的问题，提供一种MoSe₂纳米颗粒的制备方法。该方法利用反应物质在特定温度下具有固定蒸发速率的特点，将反应物质置于管式炉中产生稳定的蒸汽，通过真空装置使气态物质扩散到反应区，使等离子体增强化学气相沉积系统可在较低的真空度下进行化学反应。本发明反应过程中的真空度较低(1-200Pa),等离子体在该真空环境下可稳定存在。稳定的等离子体能促进反应的进行，进而有效地降低合成温度，减小合成能耗，提高产率。

本发明的技术方案如下：

一种MoSe₂纳米颗粒的制备方法，其特征为该方法包括以下步骤：

(1).将Mo(CO)₆和Se粉置于两个石英舟内，摩尔比为Mo(CO)₆：Se＝1:2-10；

(2).在等离子体增强化学气相沉积系统中，将含Mo(CO)₆的石英舟放置第一管式炉的中心区域，将含Se的石英舟放置第二管式炉入口处起10～50％的区域；

(3).在惰性气体的保护下，设定第一管式炉的温度为100-200℃，第二管式炉的温度为300-700℃；然后先开启第二管式炉，10-30min后开启第一管式炉，使两管式炉同时达到设定温度；

所述的第一管式炉、第二管式炉的升温速率为10-20℃/min；