[发明专利]一种MoSe2 有效
申请号: | 202210050664.3 | 申请日: | 2022-01-17 |
公开(公告)号: | CN114348974B | 公开(公告)日: | 2023-05-23 |
发明(设计)人: | 冀璞光;韩双斌;康少明;刘影;郭志易;王志伟;闫钰夫;冯建航;王恭凯;王宇;殷福星 | 申请(专利权)人: | 河北工业大学 |
主分类号: | C01B19/00 | 分类号: | C01B19/00;B82Y30/00;B82Y40/00;B01J27/057;B01J35/04 |
代理公司: | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 | 代理人: | 赵凤英 |
地址: | 300130 天津市红桥区*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 mose base sub | ||
1.一种MoSe2纳米颗粒的制备方法,其特征为该方法包括以下几个步骤:
(1).将Mo(CO)6和Se粉置于两个石英舟内,摩尔比为Mo(CO)6:Se=1:2-10;
(2).在等离子体增强化学气相沉积系统中,将含Mo(CO)6的石英舟放置第一管式炉的中心区域,将含Se的石英舟放置第二管式炉入口处起10~50%的区域;
(3).在惰性气体的保护下,设定第一管式炉的温度为100-200℃,第二管式炉的温度为300-700℃;然后先开启第二管式炉,10-30min后开启第一管式炉,使两管式炉同时达到设定温度;
所述的第一管式炉、第二管式炉的升温速率为10-20℃/min;
(4)在两个管式炉达到指定温度的1-10min前,关闭惰性气体,开启并设定真空泵,将石英管内真空抽至1-200Pa之间;
(5)设定射频功率,启动等离子体装置和冷却装置,反应15-30min,Mo(CO)6和Se粉在第二管式炉反应后,进入冷却区遇冷沉积得到颗粒;
其中,射频功率为50-500W;冷却装置的温度20-30℃;
(6)收集石英管最右端冷却下来的颗粒;
(7)将(6)中收取的颗粒收集在石英管中,放入第三管式炉内,在还原气氛的条件下以10-20℃/min的速率升温到300-600℃,保温20-30min,得到纯净的MoSe2纳米颗粒;
所述步骤(2)的等离子体化学气相沉积系统包括等离子体发生装置、第一管式炉、第二管式炉、冷却装置、真空装置、石英管、气路系统;其中,等离子体发生装置、第一管式炉、第二管式炉、冷却装置依次串联,石英管贯穿其中;石英管的末端还和真空装置相连。
2.如权利要求1所述的MoSe2纳米颗粒的制备方法,其特征为所述步骤(3)中的惰性保护气体为氦气、氩气或氮气。
3.如权利要求1所述的MoSe2纳米颗粒的制备方法,其特征为所述步骤(7)中的还原气氛为一氧化碳或氢气。
4.如权利要求1所述的MoSe2纳米颗粒的制备方法,其特征为所述的含Se的石英舟的位置优选为当第二管式炉达到设定温度时,炉内实际温度为300℃的位置。
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