[发明专利]一种MoSe2有效

专利信息
申请号: 202210050664.3 申请日: 2022-01-17
公开(公告)号: CN114348974B 公开(公告)日: 2023-05-23
发明(设计)人: 冀璞光;韩双斌;康少明;刘影;郭志易;王志伟;闫钰夫;冯建航;王恭凯;王宇;殷福星 申请(专利权)人: 河北工业大学
主分类号: C01B19/00 分类号: C01B19/00;B82Y30/00;B82Y40/00;B01J27/057;B01J35/04
代理公司: 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 代理人: 赵凤英
地址: 300130 天津市红桥区*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 mose base sub
【权利要求书】:

1.一种MoSe2纳米颗粒的制备方法,其特征为该方法包括以下几个步骤:

(1).将Mo(CO)6和Se粉置于两个石英舟内,摩尔比为Mo(CO)6:Se=1:2-10;

(2).在等离子体增强化学气相沉积系统中,将含Mo(CO)6的石英舟放置第一管式炉的中心区域,将含Se的石英舟放置第二管式炉入口处起10~50%的区域;

(3).在惰性气体的保护下,设定第一管式炉的温度为100-200℃,第二管式炉的温度为300-700℃;然后先开启第二管式炉,10-30min后开启第一管式炉,使两管式炉同时达到设定温度;

所述的第一管式炉、第二管式炉的升温速率为10-20℃/min;

(4)在两个管式炉达到指定温度的1-10min前,关闭惰性气体,开启并设定真空泵,将石英管内真空抽至1-200Pa之间;

(5)设定射频功率,启动等离子体装置和冷却装置,反应15-30min,Mo(CO)6和Se粉在第二管式炉反应后,进入冷却区遇冷沉积得到颗粒;

其中,射频功率为50-500W;冷却装置的温度20-30℃;

(6)收集石英管最右端冷却下来的颗粒;

(7)将(6)中收取的颗粒收集在石英管中,放入第三管式炉内,在还原气氛的条件下以10-20℃/min的速率升温到300-600℃,保温20-30min,得到纯净的MoSe2纳米颗粒;

所述步骤(2)的等离子体化学气相沉积系统包括等离子体发生装置、第一管式炉、第二管式炉、冷却装置、真空装置、石英管、气路系统;其中,等离子体发生装置、第一管式炉、第二管式炉、冷却装置依次串联,石英管贯穿其中;石英管的末端还和真空装置相连。

2.如权利要求1所述的MoSe2纳米颗粒的制备方法,其特征为所述步骤(3)中的惰性保护气体为氦气、氩气或氮气。

3.如权利要求1所述的MoSe2纳米颗粒的制备方法,其特征为所述步骤(7)中的还原气氛为一氧化碳或氢气。

4.如权利要求1所述的MoSe2纳米颗粒的制备方法,其特征为所述的含Se的石英舟的位置优选为当第二管式炉达到设定温度时,炉内实际温度为300℃的位置。

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