[发明专利]一种制备2-氯-3-三氟甲基吡啶的方法在审
| 申请号： | 202210045706.4 | 申请日： | 2022-01-14 |
| 公开（公告）号： | CN114292227A | 公开（公告）日： | 2022-04-08 |
| 发明（设计）人： | 戴耀;王海英;梁全德;王荣良;王延波 | 申请（专利权）人： | 大连九信精细化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/61 | 分类号： | C07D213/61 |
| 代理公司： | 大连至诚专利代理事务所(特殊普通合伙) 21242 | 代理人： | 王丹;马玉戈 |
| 地址： | 116000 辽宁省大*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 甲基 吡啶 方法 | ||
1.一种制备2-氯-3-三氟甲基吡啶的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将2-氯-3-甲基吡啶溶解于3，4-二氯三氟甲苯，持续搅拌升温至第一温度梯度，通入第一氯气进行氯化反应，随后升温至第二温度梯度，继续通入第二氯气进行氯化反应，得到2-氯-3-三氯甲基吡啶反应液；
S2：向步骤S1所述2-氯-3-三氯甲基吡啶反应液中加入催化剂，持续搅拌依次升温至第三温度梯度，常压通入第一氟化氢进行氟化反应，随后密闭反应器，升温至第四温度梯度，继续通入第二氟化氢进行高压氟化反应，降温至第五温度梯度排压，经析晶、过滤后，得到2-氯-3-三氟甲基吡啶。
2.根据权利要求1所述的一种制备2-氯-3-三氟甲基吡啶的方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述2-氯-3-甲基吡啶与3，4-二氯三氟甲苯的质量比为1.0∶1.0-2.0，所述第一氯气与2-氯-3-甲基吡啶的摩尔比为1.9-2.1∶1.0，所述第二氯气与2-氯-3-甲基吡啶的摩尔比为0.9-1.1∶1.0。
3.根据权利要求1所述的一种制备2-氯-3-三氟甲基吡啶的方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述第一温度梯度为105-120℃，所述第二温度梯度为130-145℃。
4.根据权利要求1所述的一种制备2-氯-3-三氟甲基吡啶的方法，其特征在于，所述步骤S2中的催化剂为三氯化铁。
5.根据权利要求1所述的一种制备2-氯-3-三氟甲基吡啶的方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述催化剂与2-氯-3-甲基吡啶的摩尔比为0.01-0.03∶1.0，所述第一氟化氢与2-氯-3-甲基吡啶的摩尔比为3.0-4.0∶1.0，所述第二氟化氢与2-氯-3-甲基吡啶的摩尔比为1.0-2.0∶1.0。
6.根据权利要求1所述的一种制备2-氯-3-三氟甲基吡啶的方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述第三温度梯度为105-125℃，所述第四温度梯度为135-155℃，所述第五温度梯度为30-40℃。
7.根据权利要求1所述的一种制备2-氯-3-三氟甲基吡啶的方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述析晶的温度为-10℃～-5℃。
8.根据权利要求1所述的一种制备2-氯-3-三氟甲基吡啶的方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述高压氟化反应的压力为1.0-1.5Mpa。
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