[发明专利]一种连续重氮化反应中芳伯胺含量在线检测装置及控制方法

说明书

本发明属于精细化工领域，具体涉及一种连续重氮化反应中芳伯胺含量的在线定量检测装置及控制方法。装置包括管路A(1)、管路B(2)、调节阀(3)、主反应器(4)、产品罐(5)、比例计量泵A(6)、混合器(7)、紫外‑可见光谱仪探头(8)、紫外‑可见光谱仪(9)、控制系统(10)、试剂罐(11)、比例计量泵B(12)、废液罐(13)；氨基物经过管路A(1)与重氮化试剂经管路B(2)在主反应器(4)中混合反应后为待检测物料，由比例计量泵A(6)取待检测物料，加入到混合器(7)中与经比例计量泵B(12)加入的检测试剂混合反应，生成缩合产物，由插在混合器(7)上的紫外‑可见光谱仪(9)的紫外‑可见光谱仪探头(8)检测得到相应的吸光度，进而定性和/或定量检测待检测物料中芳香伯胺的含量，通过控制系统(10)反馈调节调节阀(3)调控氨基物的加料量，实现连续化的自动控制。

技术领域

本发明属于精细化工领域，具体涉及一种连续重氮化反应中芳伯胺含量的在线定量检测装置及控制方法。

背景技术

重氮化反应是指芳伯胺与重氮化试剂如亚硝酸钠、亚硝酰硫酸等在酸性条件下反应生成重氮盐的过程。芳伯胺转化是否完全对反应的收率以及后续产品的鲜艳度、纯度、色强度以及有害物的含量等方面有重要影响。

传统生产中的检测主要对间歇性搅拌反应釜，采用碘化钾试纸检测样品中的亚硝酸，确保其是足量的，但并不能说明芳伯胺已经反应完全。

或采用对二甲氨基苯甲醛酸醇溶液，通过滤纸上氨基试剂与样品中芳伯胺渗圈交汇处的反应生成有色化合物而显色情况，定性确定是否芳伯胺是否反应完全。这些方法都需要工作人员操作完成，不能实现自动化操作。

专利CN112161972A公开了一种快速分级定量检测酸性溶液中芳伯胺含量的检测试纸组及其应用，根据不同氨基检测试剂与芳伯胺反应的速度、显色不同，制备不同的检测试纸，使用时，将样品滴在试纸上，根据在试纸上的显色情况，判断样品中芳伯胺的摩尔浓度范围。该方法同样需要人工操作，难以实现自动反馈调节。

现有文献报道采用电极电位计进行在线检测，通过电极电位值间接反应出检测液中芳伯胺的剩余情况，如专利CN110845860。物料的pH值、电极电位值与多物料浓度、缓冲剂、酸碱量等多种因素相关，对每批次物料均要进行校核方可反应出重氮盐或偶合组分过量与否，且难以确切的过量情况，仅可作为参考数据。

发明内容

为克服上述技术问题，本发明的目的在于提供一种连续重氮化反应中芳伯胺含量的在线检测装置及控制方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种连续重氮化反应中芳伯胺含量在线检测装置,装置包括管路A1、管路B2、调节阀3、主反应器(4)、产品罐5、比例计量泵A6、混合器7、紫外-可见光谱仪探头8、紫外-可见光谱仪9、控制系统10、试剂罐11、比例计量泵B12、废液罐13；其中主反应器(4)的两个进液口分别与管路A1、管路B2相连，管路A1上设有调节阀3，比例计量泵A6的进液端通过管路C与主反应器(4)的出液口相连，产品罐5与管路C相连，比例计量泵A6的出液端通过管路D与混合器7的一个进液口连接，比例计量泵B12的进液端与试剂罐11的出液口相连，比例计量泵B12的出液端通过管路E与混合器7的另一个进液口连接，混合器7的出液口通过管路F与废液罐13相连，紫外-可见光谱仪9的紫外-可见光谱仪探头8插在混合器7上，紫外-可见光谱仪9与调节阀3分别与控制系统10连接。

所述主反应器(4)内部分别设有分散混合处A4-3及延时管4-4，所述主反应器(4)的壳体上分别开设有与管路A1相连的物料A入口4-1及与管路B2相连的物料B入口4-2，所述物料A入口4-1及物料B入口4-2分别与分散混合处A4-3连通，所述延时管4-4的一端与分散混合处A4-3连通，另一端与主反应器(4)壳体上开设的物料出口4-5连通，所述物料出口4-5与管路C相连。

所述延时管4-4为端口呈圆形的螺旋状盘管。