[发明专利]一种连续重氮化反应中芳伯胺含量在线检测装置及控制方法

权利要求书

1.一种连续重氮化反应中芳伯胺含量在线检测装置,其特征在于：装置包括管路A(1)、管路B(2)、调节阀(3)、主反应器(4)、产品罐(5)、比例计量泵A(6)、混合器(7)、紫外-可见光谱仪探头(8)、紫外-可见光谱仪(9)、控制系统(10)、试剂罐(11)、比例计量泵B(12)、废液罐(13)；其中主反应器(4)的两个进液口分别与管路A(1)、管路B(2)相连，管路A(1)上设有调节阀(3)，比例计量泵A(6)的进液端通过管路C与主反应器(4)的出液口相连，产品罐(5)与管路C相连，比例计量泵A(6)的出液端通过管路D与混合器(7)的一个进液口连接，比例计量泵B(12)的进液端与试剂罐(11)的出液口相连，比例计量泵B(12)的出液端通过管路E与混合器(7)的另一个进液口连接，混合器(7)的出液口通过管路F与废液罐(13)相连，紫外-可见光谱仪(9)的紫外-可见光谱仪探头(8)插在混合器(7)上，紫外-可见光谱仪(9)与调节阀(3)分别与控制系统(10)连接。

2.根据权利要求1所述的连续重氮化反应中芳伯胺含量在线检测装置,其特征在于：所述主反应器(4)内部分别设有分散混合处A(4-3)及延时管(4-4)，所述主反应器(4)的壳体上分别开设有与管路A1相连的物料A入口(4-1)及与管路B2相连的物料B入口(4-2)，所述物料A入口(4-1)及物料B入口(4-2)分别与分散混合处A(4-3)连通，所述延时管(4-4)的一端与分散混合处A(4-3)连通，另一端与主反应器(4)壳体上开设的物料出口(4-5)连通，所述物料出口(4-5)与管路C相连。

3.根据权利要求2所述的连续重氮化反应中芳伯胺含量在线检测装置,其特征在于：所述延时管(4-4)为端口呈圆形的螺旋状盘管。

4.根据权利要求1所述的连续重氮化反应中芳伯胺含量在线检测装置,其特征在于：所述混合器(7)内部分别设有分散混合处B(7-3)及检测池(7-5)，所述分散混合处B(7-3)与检测池(7-5)之间通过多个分合通道(7-4)相连，所述混合器(7)的壳体上分别开设有与管路D相连的检测液入口(7-1)及与管路E相连的取样液入口(7-2)，所述检测池(7-5)与混合器(7)壳体上开设的出液口(7-6)连通，所述出液口(7-6)与管路F相连，所述混合器(7)的壳体上还开设有插接紫外-可见光谱仪探头(8)的检测探头插入口(7-7)。

5.一种采用权利要求1-4任意一项所述装置在线检测芳伯胺含量的方法，其特征在于：氨基物经过管路A(1)与重氮化试剂经管路B(2)在主反应器(4)中混合反应后为待检测物料，由比例计量泵A(6)取待检测物料，加入到混合器(7)中与经比例计量泵B(12)加入的检测试剂混合反应，生成缩合产物，由插在混合器(7)上的紫外-可见光谱仪(9)的紫外-可见光谱仪探头(8)检测得到相应的吸光度，进而定性和/或定量检测待检测物料中芳香伯胺的含量，通过控制系统(10)反馈调节调节阀(3)调控氨基物的加料量，实现连续化的自动控制。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：通过控制系统(10)将测定的芳伯胺浓度与设定的芳伯胺浓度比较判断，控制调节阀(3)的开度，维持反应系统稳定。

7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：

通过紫外-可见光谱仪(9)检测缩合产物的吸光度，以缩合产物吸光度作为自变量因子x，缩合产物摩尔浓度作为因变量y’，带入回归模型，根据模型获得的y’，定性和/或定量检测待检测物料中的芳香伯胺；

所述模型公式为：

y’＝ax²+bx+c   公式(1)

其中a、b为模型的自变量系数，c为模型校正系数。

8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：

待检测物料中芳香伯胺的摩尔浓度y通过公式(2)计算获得，

y＝(1+n)y’/m   公式(2)

其中，y为待检测物料中芳香伯胺摩尔浓度，y’为缩合产物摩尔浓度，n为检测试剂与待检测物料的体积比，m为缩合产物与芳香伯胺的摩尔比。