[发明专利]一种磁性金属-有机骨架材料的合成方法

权利要求书

1.一种磁性金属-有机骨架材料的合成方法，其特征在于，所述方法按如下步骤进行：

(1)室温下，将Fe₃O₄加入巯基乙酸的乙醇溶液，超声分散后，于室温下搅拌10-30h后，产物磁吸收集，用去离子水和乙醇清洗数次至上清液澄清，获得巯基乙酸修饰的Fe₃O₄；

(2)室温下，将步骤(1)巯基乙酸修饰的Fe₃O₄分散于聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液中，300-350r/min搅拌混匀，磁吸收集并用乙醇清洗后分散于Cu(CH₃COO)₂·H₂O乙醇溶液中，300-350r/min搅拌混匀；调整转速至500-600r/min，向反应液中匀速加入均苯三甲酸乙醇溶液，加入完毕后500-600r/min持续搅拌5-10min混匀；接着升温至80-85℃并在300-350r/min下搅拌5-10min后停止搅拌，在80-85℃下静置反应20-30min；反应结束后磁吸收集产品，并用乙醇清洗；

(3)重复步骤(2)1-20次，在Fe₃O₄表面重复包覆Cu-BTC层，磁吸收集，并用乙醇超声清洗，真空烘干，获得磁性金属-有机骨架材料。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)巯基乙酸的乙醇溶液浓度为0.1-1.0mM，所述巯基乙酸的乙醇溶液体积用量以Fe₃O₄质量计为100-300ml/g。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述超声是在300W超声分散10min；所述搅拌是在室温下350r/min搅拌24h。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液的质量浓度为0.8-1.2％，所述聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液的体积用量以步骤(1)Fe₃O₄质量计为50-200ml/g。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述Cu(CH₃COO)₂·H₂O乙醇溶液浓度为35-45mM，Cu(CH₃COO)₂·H₂O乙醇溶液体积用量以Fe₃O₄质量计为100-300ml/g。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述搅拌混匀均是在300-350r/min搅拌15-20min。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)均苯三甲酸乙醇溶液采用蠕动泵以0.5-2ml/s的速度匀速加入。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)均苯三甲酸乙醇溶液浓度35-45mM，所述均苯三甲酸乙醇溶液体积用量以Fe₃O₄质量计为100-200ml/g。

9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)Fe₃O₄按如下方法制备：室温下，将FeCl₃·6H₂O溶解于乙二醇中，搅拌20-30min，再加入醋酸钠继续搅拌10-20min混匀，之后将反应液置于水热反应釜中，在180-200℃下反应8-10h，反应结束后磁吸收集并用乙醇清洗，干燥，获得Fe₃O₄。

10.如权利要求9所述的方法，其特征在于，所述乙二醇体积用量以FeCl₃·6H₂O质量计为18-20ml/g；所述FeCl₃·6H₂O与醋酸钠质量比为1：1-3。