[发明专利]一种石墨烯量子点复合镀液、制备方法及电镀工艺

说明书

本发明公开一种石墨烯量子点复合镀液、制备方法及电镀工艺，该复合镀液中包括石墨烯量子点、硫酸镍、氯化镍、硼酸、有机添加剂和TMN表面活性剂；本申请在以NiSO₄为主盐配置的镀液中引入准零维材料石墨烯量子点，通过超临界电沉积的方法，在铜基体上制备了Ni‑GQDs复合镀层；石墨烯量子添加到镀层中，能够有效的效提高金属晶面的无序程度，增加成核的生长点，抑制晶体的连续生长，以细化组织，改善镀层表面性能，进而全面提升复合镀层的耐腐蚀性，硬度以及耐磨性。

技术领域

本发明属于无机纳米复合材料电沉积技术领域，具体涉及一种石墨烯量子点复合镀液、制备方法及电镀工艺。

背景技术

电沉积技术是以待镀材料作阴极，利用镀液中金属离子在阴极表面放电还原而获得一层金属层。在基体材料上镀上特定金属，特别是复合第二相增强颗粒的镀层，可显著提高基体材料的耐蚀性、耐磨性、抗高温氧化性、导电性、反光性和催化性，在高端零部件制造，特别是提高极端条件下零部件服役性能方面具有显著优势。

石墨烯量子点(GQDs)是指石墨烯片层尺寸在100nm以内，片层层数在10层以下的一种新兴碳质材料。其由有限数目的原子构成，属于准零维材料，量子限域效应非常明显。表现出优异的水溶性、化学惰性、生物低毒性、稳定的光致发光和高的比强度性能。以石墨烯量子点作为第二相添加物，可以有效的提高金属晶面的无序程度，增加成核的生长点，抑制晶体的连续生长，以细化组织，改善镀层表面性能，并且综合提高复合镀层的相关性能。

如中国专利CN 109137016A公开一种碱性石墨烯锌铁合金电镀液、制备方法及电镀工艺，通过电沉积方法可以在基材表面形成较为平整致密的石墨烯—锌铁合金复合镀层，石墨烯量子点分散在镀层中，能够对基材起到更好的防护作用，并且显著提高镀层的综合性能，例如耐腐蚀、耐酸碱性、力学强度等。但是在实际操作时发现，利用传统电沉积工艺制膜时，第二项添加物容易团聚，易出现电沉积层晶粒粗大等缺陷，镀层表面质量还有待进一步提升，进而还会影响到镀层的硬度、抗腐蚀性等相关性能。

发明内容

本发明的目的在于解决当前复合电沉积制备出的镍基材料力学性能不稳等技术问题，提供了一种石墨烯量子点复合镀液、制备方法及电镀工艺。

本发明的技术方案为：一种石墨烯量子点复合镀液，由以下成分组成：

作为优选，一种石墨烯量子点复合镀液，由以下成分组成：

进一步地，石墨烯量子点的片层尺寸小于50nm。

上述石墨烯量子点复合镀液的制备方法，主要包括如下步骤：

1)将硫酸镍、氯化镍、硼酸、有机添加剂加入到总制备量1/2的去离子水中，超声条件下磁搅拌，得到混合溶液；

2)将石墨烯量子点加入到总制备量1/2的去离子水中，在避光以及超声条件下进行磁搅拌，得到石墨烯量子点溶液；

3)将步骤2)制得的石墨烯量子点溶液与步骤1)制得的混合溶液混合，避光及超声条件下磁搅拌，搅拌过程中加入TMN表面活性剂，得到石墨烯量子点复合镀液。

进一步地，步骤1)-3)中进行磁搅拌的速度为250-300r/min，步骤1)中磁搅拌20-25min；步骤2)中磁搅拌45-60min；步骤3)中磁搅拌45-60min。

进一步地，步骤3)所得石墨烯量子点复合镀液的pH值为3.7-4.0。

根据上述石墨烯量子点复合镀液进行电镀的工艺，具体过程如下：

将预处理过的铜片用夹具固定后置于石墨烯量子点复合溶液中，在超临界条件下进行电沉积，得到石墨烯量子点复合镀层；电沉积结束后清洗镀层完成制备。