[发明专利]一种氧化亚硅负极材料及其制备方法在审
申请号: | 202210033124.4 | 申请日: | 2022-01-12 |
公开(公告)号: | CN114373915A | 公开(公告)日: | 2022-04-19 |
发明(设计)人: | 常家瑞;程序;邱琳琳;张洁 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/48;H01M4/587 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 负极 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种氧化亚硅负极材料,其特征在于:对其进行铜靶X射线衍射分析,可以确定其包含Si、Mg2SiO4、MgO晶体结构,位于22.8°的Mg2SiO4(021)晶面的衍射峰强Ia与位于42.7°的MgO(200)晶面的衍射峰强Ib的比满足1≤Ia/Ib≤3,优选1.5≤Ia/Ib≤2.5,位于28.4°的Si(111)晶面的半高宽Fa与Mg2SiO4(021)晶面的半高宽Fb满足1≤Fa/Fb≤3.5,优选1.5≤Fa/Fb≤3,且根据谢勒公式计算出的Si(111)晶面晶粒尺寸≤25nm。
2.根据权利要求1所述的负极材料,其特征在于,中值粒径为1微米以上且8微米以下。
3.根据权利要求1或2所述的负极材料的制备方法,其特征在于,包含如下步骤:(1)首先制备氧化亚硅块体材料,逐级粉碎后,得到氧化亚硅粉体材料,优选氧化亚硅粉体材料的中值粒径为1微米以上且8微米以下;(2)将该粉体材料在惰性气氛中通过热解有机物进行硬碳包覆;(3)将硬碳包覆之后的材料和镁金属充分混合均匀,并在惰性气氛中进行热掺杂;(4)将热掺杂之后的材料在惰性气氛通过热解有机物进行软碳包覆。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述的氧化亚硅块体通过如下方式制备:首先将硅粉和二氧化硅粉按照1:4-3:1的摩尔比充分混合均匀,然后压制成片,之后在10-2-10Pa的真空度下进行反应,反应温度1000-1500℃,反应时间2-20h,沉积温度400-800℃,得到通式为SiOx(0.5≤x≤1.6)的氧化亚硅块体。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,其所用硅粉中值粒径为1微米以上10微米以下,二氧化硅粉中值粒径为0.1微米以上5微米以下。
6.根据权利要求3-5中任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中热解温度为600-1150℃,反应时间1-10h。
7.根据权利要求3-6中任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中热掺杂过程为:在惰性气氛中以1-10℃/min的速率加热至651-680℃保持0.5-5h,后以5-20℃/min的速率加热至700-1000℃下进行热掺杂,热掺杂时间2-10h。
8.根据权利要求3-7中任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,热解的温度为600-1050℃,反应时间为1-10h。
9.根据权利要求3-8中任一项所述的制备方法,其特征在于,镁元素占负极材料的质量分数在1%以上且15%以下,镁金属中值粒径为150微米以上。
10.根据权利要求3-9中任一项所述的制备方法,其特征在于,硬碳包覆层占负极材料的质量分数在0.5%以上且5%以下,软碳包覆层占负极材料的质量分数在0.5%以上且5%以下。
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