[发明专利]一种负载型杂多酸催化剂和制备方法及其在制备铃兰吡喃中的应用有效
申请号: | 202210030772.4 | 申请日: | 2022-01-12 |
公开(公告)号: | CN114210366B | 公开(公告)日: | 2023-08-11 |
发明(设计)人: | 蔺海政;赵振华;张德旸;姜鹏;刘连才 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | B01J31/02 | 分类号: | B01J31/02;B01J31/04;C07D309/10 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 负载 杂多 催化剂 制备 方法 及其 铃兰 中的 应用 | ||
1.一种负载型催化剂,其特征在于,包括SiO2-Al2O3复合载体,以及负载的带有酸性基团的邻苯二甲酰亚胺衍生物活性组分;
所述带有酸性基团的邻苯二甲酰亚胺衍生物具有如式1所示的结构:
式中,R各自独立地选自氢、酸性基团,且R不同时为氢。
2.根据权利要求1所述的负载型催化剂,其特征在于,所述酸性基团选自一元和/或二元有机酸的酸根基团。
3.根据权利要求1所述的负载型催化剂,其特征在于,所述酸性基团选自-SO3H、-PO3H2、-COOH。
4.根据权利要求1所述的负载型催化剂,其特征在于,以催化剂总质量为100%计,所述带有酸性基团的邻苯二甲酰亚胺衍生物负载量为16-34%。
5.根据权利要求4所述的负载型催化剂,其特征在于,所述带有酸性基团的邻苯二甲酰亚胺衍生物负载量为20-30%。
6.根据权利要求1所述的负载型催化剂,其特征在于,所述SiO2-Al2O3复合载体中,SiO2与Al2O3的质量比为1:2.5-5.5。
7.根据权利要求6所述的负载型催化剂,其特征在于,所述SiO2-Al2O3复合载体中,SiO2与Al2O3的质量比为1:3-3.5。
8.一种权利要求1-7任一项所述负载型催化剂的制备方法,其特征在于,步骤包括:
1)将有机含氧硅烷与水混合,加入氢氧化铝充分搅拌,然后脱除部分水分,再加入成型剂,搅拌均匀后成型造粒,再经干燥、焙烧,得到SiO2-Al2O3复合载体;
2)将带有酸性基团的邻苯二甲酰亚胺衍生物溶于乙酸乙酯中,然后加入SiO2-Al2O3复合载体,充分搅拌,回流脱水,然后脱除溶剂,干燥,制得负载型催化剂。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,步骤1),所述有机含氧硅烷选自γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和/或四乙氧基硅烷;
所述氢氧化铝为纳米粉末,粒度为10-50nm;
所述氢氧化铝加入量为有机含氧硅烷质量的60-90%;
加入氢氧化铝后所述搅拌,时间为5-20min,转速为500-1500rpm/min;
所述脱除部分水分,为脱除总水量40-70wt%的水分;
所述成型剂选自聚乙烯醇和/或甲基纤维素;
所述成型剂加入量为有机含氧硅烷质量的5-20%;
加入成型剂后所述搅拌,温度为60-90℃,时间为10-120min,转速为500-1500rpm/min。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述有机含氧硅烷与水混合配制为水溶液的浓度为12-16wt%。
11.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述氢氧化铝为纳米粉末,粒度为20-30nm。
12.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述氢氧化铝加入量为有机含氧硅烷质量的70-80%。
13.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,加入氢氧化铝后所述搅拌,时间为10-18min,转速为800-1200rpm/min。
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