[发明专利]一种低粘度水性环氧固化剂及其制备方法

说明书

本发明公开了一种低粘度水性环氧固化剂及其制备方法，固化剂由以下重量份数的原料组成：聚醚胺7‑16份，聚醚单胺5‑10份，多元胺7‑12份，乙二醇二缩水甘油醚21‑30份，蒸馏水45‑50份。本发明只需要一步合成反应就可完成固化剂的扩链、封端过程，简化了合成步骤从而缩短了固化剂合成时间、降低能耗，所制备的低粘度水性环氧固化剂可与液体环氧树脂或环氧树脂乳液混合用于各类需要高树脂含量的场合。

技术领域

本发明涉及环氧涂料技术领域，具体涉及一种低粘度水性环氧固化剂及其制备方法。

背景技术

环氧树脂是一类具有良好粘结、电器绝缘、耐腐蚀、高强度等性能的热固性高分子材料，而水性环氧涂料因其主要以水做分散剂，所以具有可以在潮湿基面、高湿度环境进行施工，以及低可挥发有机物(VOC)和较小的异味等对人类和环境友好的特点而受到人们的关注。一般来说水性环氧固化剂为达到与树脂间良好的相容性需在分子链段中引入环氧树脂链段，但环氧链段的引入会快速的增加固化剂的粘度。为了降低粘度，通常采用的方法是加入助溶剂和降低固化剂固含量的方法，助溶剂有悖于水性环氧环保的发展方向，而降低固化剂固含量则极大的限制了水性环氧体系应用范围。

国内目前对低粘度水性环氧固化剂也有一些研究。如专利CN113527118A实现了一步合成制备低粘度水性环氧固化的技术，但为了保证合适的活泼氢当量和亲水性使得固化剂中仍含有大量-NH₂伯胺从而影响环氧树脂的相容性，尤其是环氧树脂水乳液混合后非常不稳定，极易破乳。专利CN1637039A采用与成品亲水稳定性水性环氧固化剂复配的方法以提供足够的乳化稳定性解决合成的-NH₂伯胺稳定性问题，实际是一步合成加一步复配的概念，所得固化剂实际效果受复配的成品固化剂影响。CN109369906A提供了一种由马来酸酐改性聚醚胺制备低粘度水性环氧固化剂的方案，由于原料仅能选用聚醚胺和单一的马来酸酐扩链剂使得方案在快速固化、深层固化方面的使用受到限制。而以专利CN110511356A、CN110746578A、CN111333818A为代表的低粘度水性环氧固化剂的合成需要进行环氧-胺加成物制备、预聚体制备、封端反应多个步骤，工艺复杂耗时太长，不利于批量制造。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种低粘度水性环氧固化剂及其制备方法，按照本方案制备的低粘度水性环氧固化剂在55％固含量的情况下粘度不高于500mPa·s，特别适用于需要高固低粘的常温固化环氧涂料的制备。

为了达到上述技术效果，本发明提供了如下技术方案：

一种低粘度水性环氧固化剂，所述固化剂由以下重量份数的原料制备而成：聚醚胺7-16份，聚醚单胺5-10份，多元胺7-12份，乙二醇二缩水甘油醚21-30份，蒸馏水45-50份。

进一步的技术方案为，所述聚醚胺选自HUNTSMAN的D230、D400、HK-511、ED-600中的一种或多种。

进一步的技术方案为，所述多元胺选自二乙烯三胺、三乙烯四胺、异佛尔酮二胺、孟烷二胺、3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二环己基甲烷、4,4’-二氨基二环己基甲烷、1,3-双(氨甲基)环己烷、间苯二甲胺、二乙基甲苯二胺、氨基乙基哌嗪中一种或多种。

进一步的技术方案为，所述乙二醇二缩水甘油醚所含环氧基摩尔数与-NH₂伯胺摩尔数之比为1.00～1.05:1。

进一步的技术方案为，聚醚单胺符合以下结构特征：其中R＝H或CH₃，x的取值为19～41，y的取值为3～10。

本发明还提供一种低粘度水性环氧固化剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将配方量的聚醚胺、聚醚单胺、多元胺在乙醇溶液中混合均匀，然后在65～70℃下持续滴加乙二醇二缩水甘油醚，保温0.5～1h，得到第一溶液；(2)将第一溶液蒸馏至120℃回收溶剂得到第二溶液；(3)在40-55℃条件下向第二溶液中加入蒸馏水得到低粘度水性环氧固化剂。