[发明专利]一种氟氧头孢中间体的合成方法有效
申请号: | 202210029009.X | 申请日: | 2022-01-11 |
公开(公告)号: | CN114315858B | 公开(公告)日: | 2023-05-09 |
发明(设计)人: | 王宝;邓德福;刘荣威;林祖聪;陈剑明;何菁华;肖桃梅 | 申请(专利权)人: | 深圳市立国药物研究有限公司 |
主分类号: | C07D498/04 | 分类号: | C07D498/04 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 518000 广东省深*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 头孢 中间体 合成 方法 | ||
1.一种制备氟氧头孢中间体1的方法,其特征在于,按以下反应式制备:
具体制备方法为:在100mL干燥的圆底烧瓶中加入40ml 87.2mg,0.784mmol二氧化硒水溶液,冷却至0℃,缓慢加入0.72ml 5.88mmol 70%叔丁基过氧化氢水溶液,0℃搅拌30分钟,然后滴加10ml含化合物3 1.82g,3.92mmol的二氯甲烷溶液,滴加完毕,室温反应,反应完全后,向反应体系中加入1.5M的氢氧化钠水溶液,调节pH至中性,淬灭反应,再加入20ml二氯甲烷萃取,分出有机层,用无水硫酸镁干燥,减压浓缩除去二氯甲烷,得到黄色油状物,加入12ml甲醇,0~10℃结晶,过滤,干燥。
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