[发明专利]一种电化学制备石墨烯的方法

说明书

本发明公开了一种电化学制备石墨烯的方法，属于纳米材料技术领域。本发明将化学还原法与电化学还原法联合使用，提高了石墨烯的还原程度。首先利用化学还原法对氧化石墨烯进行还原，除去石墨烯表面大部分的含氧官能团，再利用电化学反应进一步还原，使得石墨烯表面残余的含氧官能团从阴极上得到电子被还原，石墨烯被进一步被还原，提高了石墨烯的还原程度，得到了更高品质的石墨烯。同时还原后的小分子被吸附在石墨烯表面，避免了石墨烯的团聚，从而使得石墨烯均匀分散在溶液中。使用本发明方法制备的石墨烯还原程度高，分散的均匀性好，工艺简单，具有规模化应用的潜力。

技术领域

本发明属于新材料制备技术领域，更具体讲，提供一种石墨烯的制备方法。

背景技术

石墨烯是一种由碳原子紧密堆积组成的单层二维材料。碳原子有4个价电子，其中3个电子以sp²杂化形成σ键，通过σ键与其他三个碳原子连接成六边形结构，第4个未成键电子与平面垂直形成π键。基于独特的晶体结构，石墨烯表现出极其优异的力学性能、导电性能、导热性能、载流子迁移率、光学性能及阻隔性等。

目前通常采用氧化石墨法生产氧化石墨烯，再通过对氧化石墨烯进行还原得到石墨烯。氧化石墨法是最常用的工业生产方式，具有工艺简单、易操作、产率高、可大规模生产等优点而被广泛应用。生产中常用化学试剂对氧化石墨烯进行还原，但化学试剂只能除去部分含氧官能团，部分恢复产物相关性能，还原效果不满足实际需求。而且必须使用大量的还原剂，造成试剂浪费。

还原后石墨烯表面的π电子恢复自由状态，由于其较大的比表面积、碳原子间的π-π作用、片层间的范德华作用力，使得石墨烯片层相互吸附在一起，容易团聚，不利于后续应用。石墨烯应用于复合材料提高性能时，在基体中的分散问题一直面临着极大的挑战，严重影响和制约着与其他材料进行复合的效果。因此，石墨烯的还原过程必须考虑在溶液中的分散问题，这是实现石墨烯广泛应用的重要前提。

因此，在现有技术基础上，本领域技术人员需要研究一种高效、便捷、低成本的处理方法，既能更好地还原石墨烯，又能使石墨烯能够均匀分散在溶液中。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种制备具有更好还原效果，并能保持石墨烯均匀分散在溶剂中的方法。

本发明的具体作用原理如下。

本发明能提高石墨烯还原程度的原理如下：经过化学还原后，石墨烯表面还残留有部分含氧官能团。再使用电化学反应进行还原，残留的含氧官能团从阴极上得到电子脱离石墨烯，石墨烯被进一步还原。通过控制电压和电流的大小、还原时间，可以控制石墨烯的还原程度，调控结构缺陷。因此，将化学还原与电化学还原联合使用能提高石墨烯的还原程度。

本发明使得石墨烯均匀分散在溶液中的原理如下：（1）经过化学还原后部分含氧官能团离开石墨烯表面，溶剂中未反应的还原剂、化学还原产物等小分子，通过氢键、范德华力、分子间作用力等相互作用被吸附在石墨烯表面，避免了石墨烯的团聚，常用的小分子有：抗坏血酸、脱氢抗坏血酸、草酸、葡萄糖。（2）经过电化学还原后更多的含氧官能团得到电子从石墨烯表面离开，石墨烯表面新增更多的空白位点。未反应的还原剂、化学还原产物、电化学反应产物等小分子，通过氢键、范德华力、分子间作用力等相互作用被吸附在石墨烯表面新增的空白位点上，进一步避免石墨烯的团聚，从而使得石墨烯均匀分散在溶液中，常用的小分子有：抗坏血酸、脱氢抗坏血酸、草酸、葡萄糖；（3）当电解液中含有水，电化学反应施加的电压超过水的电化学稳定窗口电压，在阴极上有氢气产生，氢气产生后被吸附在石墨烯表面，能避免石墨烯的团聚，保持石墨烯均匀分散在溶液中。