[发明专利]一种高效合成甲基丙烯酸叔丁酯的方法在审
申请号: | 202210020363.6 | 申请日: | 2022-01-10 |
公开(公告)号: | CN114213244A | 公开(公告)日: | 2022-03-22 |
发明(设计)人: | 安丰发;孙颖 | 申请(专利权)人: | 苏州和创化学有限公司 |
主分类号: | C07C67/04 | 分类号: | C07C67/04;C07C69/54 |
代理公司: | 苏州常清专利代理事务所(普通合伙) 32552 | 代理人: | 周浩平 |
地址: | 215519 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高效 合成 甲基丙烯酸 叔丁酯 方法 | ||
1.一种高效合成甲基丙烯酸叔丁酯的方法,其特征在于:该方法利用酸烯加成,将原料异丁烯与甲基丙烯酸转化为甲基丙烯酸叔丁酯,具体制作方法包括以下步骤:(1)树脂催化剂填充,将树脂催化剂填充进管式反应器,分别计反应器A和反应器B。(2)在室温下将阻聚剂溶解在甲基丙烯酸中。(3)将原料异丁烯与甲基丙烯酸同时输入反应器A。(4)反应器A中反应液进入反应器B,反应器B流出的即为甲基丙烯酸叔丁酯反应液,其中含甲基丙烯酸叔丁酯粗品。
2.根据权利要求1所述的一种高效合成甲基丙烯酸叔丁酯的方法,其特征在于:所述步骤(1)中的反应器管程走物料,壳程走冷却水,原料经过混合器混匀后进入反应器。
3.根据权利要求1所述的一种高效合成甲基丙烯酸叔丁酯的方法,其特征在于:所述步骤(1)中使用的反应器A和反应器B为串联的管式反应器。
4.根据权利要求1所述的一种高效合成甲基丙烯酸叔丁酯的方法,其特征在于:所述步骤(1)中的催化剂为酸性催化剂,异丁烯与甲基丙烯酸摩尔比1:1。
5.根据权利要求1所述的一种高效合成甲基丙烯酸叔丁酯的方法,其特征在于:所述步骤(2)中的阻聚剂为有机铜盐、2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶-1-氧氮氧自由基、四甲基哌啶氮氧自由基亚磷酸三酯、2,6–二硝基对甲酚(以下简称DNPC)、2-仲丁基-4,6-二硝基苯酚(以下简称DNBP)、对叔丁基邻苯二酚、对苯二酚等酚类、吩噻嗪、对羟基苯甲醚。
6.根据权利要求5所述的一种高效合成甲基丙烯酸叔丁酯的方法,其特征在于:所述的阻聚剂使用量为0.01%-0.2%。
7.根据权利要求6所述的一种高效合成甲基丙烯酸叔丁酯的方法,其特征在于:所述的阻聚剂可以单一使用,也可以两种以上复合使用,其中A组分为:有机铜盐、2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶-1-氧氮氧自由基、四甲基哌啶氮氧自由基亚磷酸三酯,B组分为:2,6–二硝基对甲酚(以下简称DNPC)、2-仲丁基-4,6-二硝基苯酚(以下简称DNBP)、对叔丁基邻苯二酚、对苯二酚等酚类、吩噻嗪、对羟基苯甲醚,AB组分的复合比例10:1-1:10。
8.根据权利要求1所述的一种高效合成甲基丙烯酸叔丁酯的方法,其特征在于:所述步骤(3)中的反应器A温度控制在5-35℃,反应压力控制在300-400kpa。
9.根据权利要求1所述的一种高效合成甲基丙烯酸叔丁酯的方法,其特征在于:所述步骤(4)中的反应器B温度控制在10-35℃,反应压力控制在300-400kpa。
10.根据权利要求1所述的一种高效合成甲基丙烯酸叔丁酯的方法,其特征在于:所述步骤(4)中反应器B中的反应液经管道进入中间罐,气相异丁烯经过压缩机进行压缩后回至反应器A,中间罐内物料即为甲基丙烯酸叔丁酯粗品。
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