[发明专利]一种季铵型强碱性阴离子交换树脂及其催化制备甲基丙烯酸缩水甘油酯的方法

权利要求书

1.一种含吡啶和胍基的叔胺，其结构如下：

2.一种制备如权利要求1所述的含吡啶和胍基的叔胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将2-甲基-2-异硫脲半硫酸盐、二碳酸二叔丁酯、碱、4-二甲氨基吡啶溶于溶剂，反应得到中间体C1；其中，所述碱选自三乙胺、碳酸氢钠；

(2)将C1、3-异氰丙基二甲胺、二月桂酸二丁基锡溶解在溶剂中，反应得到中间体C2；

(3)将C2、2,6-双(氨基甲基)吡啶、三乙胺溶解于无水甲醇中，反应得到C3；

(4)将C3溶于二氯甲烷，-5～0℃下缓慢加入三氟乙酸，之后继续反应一段时间，随后加入氢氧化钠，搅拌后分相，有机相旋干即得产物；

3.根据权利要求2所述的方法，其中，步骤(1)中，所述2-甲基-2-异硫脲半硫酸盐、二碳酸二叔丁酯、碱、4-二甲氨基吡啶的摩尔比为1∶1.3～1.7∶1.8～2.2∶0.03～0.06。

4.根据权利要求2所述的方法，其中，步骤(2)中，C1、3-异氰丙基二甲胺、二月桂酸二丁基锡的摩尔比为1∶1.15～1.65∶0.005～0.03。

5.根据权利要求2或4所述的方法，其中，步骤(2)中，反应温度为50～60℃，反应时间为1.5～3h。

6.根据权利要求2所述的方法，其中，步骤(3)中，C2、2,6-双(氨基甲基)吡啶、三乙胺的摩尔比为1∶0.35～0.45∶1.2～2.2。

7.根据权利要求2或6所述的方法，其中，步骤(3)中，反应温度为45～52℃，反应时间为10～16h。

8.根据权利要求2所述的方法，其中，步骤(4)中，C3与三氟乙酸的摩尔比为1∶2.8～5.0；C3与氢氧化钠的摩尔比为1∶5.5～7.0。

9.一种季铵型强碱性阴离子交换树脂的合成方法，包括：

(1)聚合反应：将单体苯乙烯、交联剂二乙烯苯、引发剂和致孔剂混合均匀成有机相；

将明胶、氯化钠、次甲基蓝分散于水中得到水相，随后将有机相与水相混合，反应得到树脂骨架白球；

(2)氯甲基化：将合成出的白球浸入氯甲醚进行膨胀，接着加入催化剂，反应，反应结束后过滤得到氯球；

(3)胺化：将氯球置于四氢呋喃浸泡，缓慢加入含吡啶和胍基的叔胺进行胺化反应，反应结束后清水洗涤，得到季铵型强碱性阴离子交换树脂；所述含吡啶和胍基的叔胺为权利要求1所述的或根据权利要求2-8任一项所述方法制备的含吡啶和胍基的叔胺。

10.根据权利要求9所述方法，其中，步骤(1)中，苯乙烯、二乙烯苯、引发剂、致孔剂的质量比为1∶0.1～0.25∶0.01～0.02∶0.8～1.5。

11.根据权利要求10所述方法，其中，步骤(1)中，引发剂选自过氧化苯甲酰、过氧化叔丁酯、偶氮二异丁腈、过氧化二碳酸二乙基己酯；

致孔剂选自石蜡、甲苯、二甲苯、氯苯、环己酮。

12.根据权利要求9所述方法，其中，步骤(1)中，明胶、氯化钠与水的质量比为0.8～1.2∶0.4～2.0∶100。

13.根据权利要求9-12任一项所述方法，其中，步骤(1)中，有机相和水相的质量比为1∶1.3～2.2。

14.根据权利要求9所述方法，其中，步骤(2)中，所述氯甲醚的质量为所述白球质量的5～6倍，

催化剂选自氯化锌、氯化铝、氯化钛，用量为白球质量的50～80％，反应条件为35～45℃下反应18～24h。