[发明专利]改性MQ硅树脂制备方法、脱酮肟型单组分室温硫化粘合剂

说明书

本发明公开了粘合剂领域中的一种改性MQ硅树脂的制备方法、脱酮肟型单组分室温硫化粘合剂，改性MQ硅树脂的制备方法包括部分原料高温水解、加入正硅酸乙酯、加入二甲苯、上层液加入氢氧化钠、水洗、脱除低聚物等步骤，该粘合剂的原料包括α，ω‑二羟基聚硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、补强填料、脱酮肟型硅氧烷交联剂、增粘剂、羟基清除剂、催化剂。本发明相对于传统的粘合剂粘合性能更强，增加了其对基材的粘接效果及力学强度，同时其可以应用于金属类基材的粘接，且可以减少对金属材料的腐蚀性，并且解决了因为结皮过快而导致粘接能力下降的问题。

技术领域

本发明涉及粘合剂技术领域，具体的说，是涉及一种用作增粘剂的改性MQ硅树脂的制备方法、脱酮肟型单组分室温硫化粘合剂。

背景技术

室温硫化硅橡胶是上个世纪六十年代问世的一种有机硅橡胶制品，这种橡胶具有硅橡胶良好的耐热、耐寒性能和优良的电绝缘性能，更重要的是，其使用方便，室温下无须加热、加压即可硫化。室温硫化硅橡胶按包装方式的不同又可分为单组分和双组分室温硫化硅橡胶，其中单组分室温硫化硅橡胶是将组成单组分室温硫化硅橡胶的所有成分混合包装在一个密封容器中，使用时从密封容器中挤出，接触空气中的湿气后交联成有机硅弹性体。单组分室温硫化硅橡胶根据交联过程中释放出的副产物的不同，又可分为脱酸型、脱酮肟型、脱醇型、脱丙酮型、脱羟胺型、脱胺型、脱酰胺型、脱氢型和脱水型。脱酮肟型单组分硫化硅橡胶具有优异电气绝缘性能如体积电阻大、耐击穿电压大和耐电弧性好，并且功率损耗小、不易受温度、频率变化的影响。此外，这种硫化硅橡胶还具有优良的粘结性能以及耐水、耐腐蚀、耐臭氧、耐辐射、耐气候老化等性能，可作为一种新型的富足材料应用于电子产品、电气设备中元器件的定位、粘接、密封和涂敷灌封等，起到绝缘、防尘、防潮、防腐蚀和防震等作用。

脱酮肟型单组分室温硫化硅橡胶因其硫化时间快，气味小，除了对铜有轻微腐蚀外对其他金属粘接性较好，因而在市场上占有重要的地位。目前市场上脱酮肟型单组份硅橡胶常用的偶联剂包括氨基硅烷偶联剂、环氧基硅烷偶联剂、巯基硅烷偶联剂、丙烯酰氧基硅烷偶联剂、脲基偶联剂等。其中氨基硅氧烷的引入更是能提高硅胶对材料的粘接性，但其不足之处是会加快固化时间，这使其在使用过程中不能更好的润湿基材，不仅降低了粘接效果，在使用时也降低了可操作性。

CN102558870B中使用的是氨基类的偶联剂，但其对金属类粘接效果不佳，并且其采用的是特殊结构域的硅氧烷，其为线性结构，对硅橡胶的补强作用不如网络状的MQ树脂；申请公布号为CN112961498A的发明专利申请涉及到了一种酚醛树脂的改性复合材料，其使用氨基硅氧烷改性后带有端羟基，容易造成硅橡胶储存稳定性下降，而且其的拉伸强度也相对较低；申请公布号为CN104177623A的发明专利申请提到了一种用甲氧基硅烷改性的MQ树脂，但其拉伸强度也并不理想。

发明内容

为了克服现有的技术的不足，本发明提供一种改性MQ硅树脂制备方法、脱酮肟型单组分室温硫化粘合剂。

本发明技术方案如下所述：

一方面，一种改性MQ硅树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将六甲基二硅氧烷、偶联剂、去离子水、无水乙醇以及浓盐酸加入到混合容器中，并进行高温水解；

(2)向水解后的溶液加入正硅酸乙酯，并反应一段时间；

(3)向反应后的溶液中加入二甲苯，搅拌一段时间后冷却；

(4)在上一步骤中得到的分层液中，取上层硅树脂与二甲苯的混合液，并向其中加入氢氧化钠；

(5)将溶液进行水洗，分出废水与有机层；

(6)将有机层在真空下脱除低聚物，得到改性MQ硅树脂增粘剂。

根据上述方案的本发明，其特征在于，各个原料的重量份数分别为：