[发明专利]一种具有三维结构的碱式碳酸镧微球及其制备方法

说明书

一种具有三维结构的碱式碳酸镧微球及其制备方法，涉及纳米材料制备技术领域。碱式碳酸镧微球呈三维球状结构，球壳由碱式碳酸镧纳米颗粒相互交错组装而成，球壳上存在由相邻纳米颗粒之间围合区域构成的孔隙。通过镧盐溶液与六次甲基四胺溶液经过无模板剂水热一步法制得碱式碳酸镧微球，球外径约为600～1000nm，球壳由纳米颗粒互相交错连接组装而成。这种碱式碳酸镧微球具有独特的三维球结构，具有高的比表面积和孔隙率，有望用于吸附剂、气敏元件等领域。用作吸附剂时，其有效吸附位点相较于二维结构更加丰富，对磷酸盐具有较快的吸附速率，在自然环境中有良好的适用范围，良好的吸附能力，吸附容量高达820.6mg/g。

技术领域

本发明涉及纳米材料制备技术领域，具体是涉及一种具有三维结构的碱式碳酸镧微球及其制备方法。

背景技术

纳米材料是指在三维空间中至少有一维处在纳米尺度范围(1～100nm)或由他们作为基本单元构成的材料。因其特有的性质，如表面与界面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应，在光、电、磁等诸多领域都有着重要的功能和作用。纳米材料的物理化学性能与其晶体结构、形态学结构以及粒子大小等密切相关，具有独特形貌结构的微纳米材料通常显示优越的物理化学性能，越来越受到人们高度重视。其中，多孔分级微纳米结构的材料因具有较大的比表面积、较低的密度、优良的渗透性和独特的光电及表面性能，是纳米材料科学研究热点之一。

碱式碳酸镧纳米材料的形貌结构非常丰富，目前，通过各种各样的制备方法已制备出各种形态结构的碱式碳酸镧微纳米材料，如纳米颗粒、花状、海胆状微球等等，并广泛应用于吸附剂、光催化剂。

其中，具有分级结构的碱式碳酸镧微球仅有少量的制备方法予以报道，就文献调研，涉及的物理化学制备方法可概括为以下两种工艺：

一，引入保护剂或者模板剂的方法合成镧系化合物微球结构。如Tang等使用以柠檬酸为保护剂，通过水热合成技术的水热合成La(OH)₃纳米球的方法。(Bo Tang,JiechaoGe,Linhai Zhuo,The fabrication of La(OH)₃nanospheres by a controllable-hydrothermal method with citric acid as a protective agent,Nanotechnology 15(2004)1749–1755)；随后，Zhang等采用尿素和硝酸镧为结构导向剂和水热合成技术，并经热处理工艺合成得到了分级结构碱式碳酸镧纳米微球(Youjin Zhang,Kaidong Han,TaoCheng,Zhiyong Fang,Synthesis,Characterization,and Photoluminescence PropertyofLaCO₃OH Microspheres,Inorg.Chem.46(2007),4713-4717)；selvi等采用使用柠檬酸(CA)作为封盖剂，采用尿素和硝酸镧进行水热处理得到的碱式碳酸镧微球(Gopal Tamilselvia,Andrews Nirmala Gracea,,Soon Kwan Jeong，Synthesis of rare earthhydroxycarbonate(LaOHCO₃)nanocrystals withtuneable morphology andluminescence properties，Advanced Powder Technology 31(2020)2366–2378)。