[发明专利]一种BDP阻燃剂的制备方法

说明书

本发明属于C07F技术领域，更具体的涉及一种BDP阻燃剂的制备方法。一种BDP阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：将制备得到的阻燃剂粗品与封端剂进行反应，控制加料的温度为20~35℃，反应温度为50~80℃，反应时间为1‑5小时，得到封端产物；经本发明提供的方法产品收率高，用环氧丙烷处理BDP粗品进行二次封端，验证了环氧丙烷的加入量、加入温度、加入顺序。环氧丙烷的加入量为粗品BDP的5.5%，加入温度在25℃，反应温度65℃，反应时间2小时，可以在中试、大试中进行，收率稳定在95‑98%以上，可以大大提高经济效益。

技术领域

本发明属于化工生产技术领域，更具体的涉及一种BDP阻燃剂的制备方法。

背景技术

BDP是双酚A-双（二苯基磷酸酯）的简称，BDP作为一种非卤阻燃剂，由于其在化工生产中应用价值较大，研发一种高效和经济效益高的生产BDP阻燃剂的方法成为现阶段一项比较重要的工作。

公开号为CN112409404A的中国发明专利公开了一种高纯双酚A-双（二苯基磷酸酯）的连续工业化生产方法，在公开的专利中提供了通过酯化反应和酸洗、碱洗、水洗、溶剂回收的方式得到一种高纯双酚A-双（二苯基磷酸酯）。但是，在公开的专利中需要在BDP生产过程中连续补给消耗的苯酚，以此来加速反应的进程，但是，过量苯酚的加入，虽然可以加快反应速度，但是对后续废水处理过程中会产生大量含酚类物质的废水，不仅会增加废水处理难度，而且会出现在洗涤过程中出现分层的现象，造成产品被乳化的现象，导致产物和中间产物之间难以分离，造成其在具体生产过程中存在收率不稳定的现象，难以实现真正的工业化生产。

为了解决现阶段BDP生产中存在的问题，提供一种可以解决BDP生产和后处理的方法成为现阶段一项比较重要的挑战。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明的第一方面提供了一种BDP阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：

将双酚A、三氯氧磷、氯化镁制备得到的阻燃剂粗品与封端剂进行反应，控制加料的温度为20~35℃，反应温度为50~80℃，反应时间为1-5小时，得到封端产物；

所述的封端剂包括封端剂A和封端剂B；

所述的封端剂A为苯酚，所述的封端剂B为环氧丙烷或环己醇；

所述的封端剂B的加入量为粗品重量的3~10%；

还包括后处理过程；所述的后处理过程包括酸洗、碱洗和水洗过程；

所述的酸洗、碱洗和水洗的时间均为30~150秒。

在一些优选的实施方式中，所述的封端剂B为环氧丙烷。

在一些优选的实施方式中，在本申请中实施时，先加入粗品，然后再加入封端剂。

所述的阻燃剂的粗产品的制备方法为：通过双酚A、三氯氧磷和氯化镁制备得到，其中双酚A和三氯氧磷的摩尔比为1：4.2；氯化镁的用量为双酚A质量的1%；

需要说明的是，在本体系中，所述的阻燃剂的粗产品包括含双酚A双二羟基磷酸酯、双酚A双一羟基磷酸酯、BDP、BDP二聚、BDP三聚体以及其他可能在生产过程中存在的杂质类型。

在实验过程中申请人发现，在本体系中，需要加入封端剂A和封端剂B，并且，在封端剂B为环氧丙烷时，可以大大减少封端过程中所使用的封端剂A苯酚含量，并且，可以减少产品中具有表面活性杂质含量，出现这种现象的原因是因为：环氧丙烷物质的加入，会首先在体系中发生一步开环，生成含羟基的物质，在其作用下，可以在本体系中发生完全的取代反应，将副产物进行完全转化；并且，在环氧丙烷的加入量为粗品重量的3~10%时，可以保证工艺过程中避免出现较多的表面活性物质，避免了产物的乳化现象，提高了产品的收率。

并且，申请人发现，在本申请中使用环氧丙烷二次封端后，在后续的后处理洗涤过程中，也会大大缩短洗涤的时间，保证了洗涤的效果，降低了洗涤的难度。

在一些优选的实施方式中，所述的加料温度为25℃。